Espectroscopia no infravermelho e método quimiométrico para a pesquisa de antimicrobianos em leite da microrregião de Pato Branco - PR

• Main Author: Toscan, Angelisa
• Other Authors: Rodrigues, Marcio Barreto
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Tecnológica Federal do Paraná 2016
• Subjects: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA::ALIMENTOS; Leite - Microbiologia; Espectroscopia de infravermelho; Calibração; Análise espectral; Mínimos quadrados; Milk - Microbiology; Infrared spectroscopy; Calibration; Spectrum analysis; Least squares
• Online Access: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/1766

CAPES; CNPq === Tendo em vista a importância social e econômica que o leite possui, o objetivo do trabalho foi avaliar a incidência e quantificar resíduos de antimicrobianos neste alimento. As amostras foram coletadas em laticínios do sudoeste do estado do Paraná e desta maneira puderam-se abranger todos os dez municípios pertencentes à microrregião de Pato Branco. Os trabalhos se concentraram no desenvolvimento de modelos apropriados para a identificação e quantificação dos analitos: tetraciclina, sulfametazina, sulfadimetoxina, cloranfenicol e ampicilina, todos antimicrobianos com interesse sanitário. Para a fase de calibração e validação dos modelos foi utilizada a Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier associada a método quimiométrico fundamentado em regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS - Partial Least Squares). Para o preparo de uma solução estoque de trabalho, foram utilizados os cinco analitos de interesse em doses crescentes, a saber, tetraciclina 0 a 0,60 ppm, sulfametazina 0 a 0,12 ppm, sulfadimetoxina 0 a 2,40 ppm, cloranfenicol 0 a 1,20 ppm e ampicilina 0 a 1,80 ppm, para a realização das análises de multirresíduos. O desempenho dos modelos construídos foi avaliado através das figuras de mérito: erros quadráticos médios de calibração e de validação cruzada, coeficientes de determinação e relação de desempenho de desvio. Para efeitos de aplicabilidade no âmbito deste trabalho, considerou-se que os modelos gerados para Tetraciclina, Sulfadimetoxina e Cloranfenicol foram considerados viáveis, com maior poder de predição e eficiência, logo foram empregados para a avaliação da qualidade do leite cru da microrregião de Pato Branco. Dentre as amostras analisadas por NIR, 70 % estavam em conformidade com a legislação sanitária, sendo que 5 % destas amostras apresentaram concentrações abaixo do Limite Máximo de Resíduos permitido, sendo igualmente satisfatória. No entanto 30 % do conjunto amostral apresentou resultado insatisfatório quando avaliada a contaminação com resíduos de antimicrobianos, sendo esta não conformidade relacionada à presença de antimicrobiano de uso proibido ou com concentrações acima dos limites permitidos. Com o desenvolvimento deste trabalho pode-se dizer que a análises laboratoriais na área de alimentos, utilizando a espectroscopia no infravermelho com calibração multivariada apresenta bons resultados, com rapidez nas análises, custos reduzidos e com mínima geração de resíduos laboratoriais. Sendo assim, o método alternativo proposto vai ao encontro dos anseios de qualidade e eficiência almejados pelos setores industriais e pela sociedade de um modo geral. === Considering the social and economic importance that the milk has, the objective of this study was to evaluate the incidence and quantifying antimicrobial residues in the food. The samples were collected in dairy industry of southwestern Paraná state and thus they were able to cover all ten municipalities in the region of Pato Branco. The work focused on the development of appropriate models for the identification and quantification of analytes: tetracycline, sulfamethazine, sulfadimethoxine, chloramphenicol and ampicillin, all antimicrobials with health interest. For the calibration procedure and validation of the models was used the Infrared Spectroscopy Fourier Transform associated with chemometric method based on Partial Least Squares regression (PLS - Partial Least Squares). To prepare a work solution antimicrobials, the five analytes of interest were used in increasing doses, namely tetracycline from 0 to 0.60 ppm, sulfamethazine 0 to 0.12 ppm, sulfadimethoxine 0 to 2.40 ppm chloramphenicol 0 1.20 ppm and ampicillin 0 to 1.80 ppm to perform the work with the interest in multiresidues analysis. The performance of the models constructed was evaluated through the figures of merit: mean square error of calibration and cross-validation, correlation coefficients and offset performance ratio. For the purposes of applicability in this work, it is considered that the models generated for Tetracycline, Sulfadimethoxine and Chloramphenicol were considered viable, with the greatest predictive power and efficiency, then were employed to evaluate the quality of raw milk from the region of Pato Branco . Among the analyzed samples by NIR, 70% were in conformity with sanitary legislation, and 5% of these samples had concentrations below the Maximum Residue permitted, and is also satisfactory. However 30% of the sample set showed unsatisfactory results when evaluating the contamination with antimicrobials residues, which is non conformity related to the presence of antimicrobial unauthorized use or concentrations above the permitted limits. With the development of this work can be said that laboratory tests in the food area, using infrared spectroscopy with multivariate calibration was also good, fast in analysis, reduced costs and with minimum generation of laboratory waste. Thus, the alternative method proposed meets the quality concerns and desired efficiency by industrial sectors and society in general.