| Summary: | Milk is one of the most consumed fresh food, considered a nutritionally
complete product. Veterinary drugs are used in order to increase productivity.
However, improper use of these products may result in the presence of
residues in milk. This study aims to develop a method for determination of
antiparasitic residues in bovine milk using fast liquid-liquid low temperature
partitioning (LLE-LTP) method and liquid chromatographic coupled to tandem
mass spectrometry (LC-MS/MS). Different classes were studied for
antiparasitic, such as macrocyclic lactones, pyrethroids, benzimidazoles,
organophosphates, carbamates, among others. The spikes were held
comprising the Maximum Residue Limits (MRLs) of each compound at levels 1-
200 ug L-1. For validation step was adopted the following parameters:
selectivity, linear range, matrix effect, limits of detection (LOD) and quantitation
(LOQ), decision limit (CCα) and detection capability (CCβ), precision, accuracy.
The method was considered valid to 55 antiparasitic and presented LOD from
0.03 to 6.0 μg L-1 and LOQ from 1 to 20 ug L-1. Recoveries were between 70
and 120% with RSD ≤ 20%, that were considered acceptable. The proposed
method was applied to 15 real samples where all samples presented residues
of at least one antiparasitic. Of these, two samples contained cyhalothrin and
nicarbazin residues above the MRL. However, the method was efficient in
determining antiparasitic residues in bovine milk using LLE-LTP and LCMS/
MS, showing good sensitivity and selectivity. === O leite é um dos alimentos in natura mais consumidos, por ser considerado um
produto completo nutricionalmente. A fim de tratar e assegurar a sanidade do
rebanho, faz-se uso de medicamentos veterinários. No entanto, a utilização
inadequada destes produtos pode acarretar na presença de resíduos destes no
leite. Este estudo tem como objetivo desenvolver um método para
determinação de resíduos de antiparasitários em leite bovino, empregando
método extração líquido-líquido com rápida partição a baixa temperatura (LLELTP)
e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série
(LC–MS/MS). Avaliou-se diferentes classes de antiparasitários, como lactonas
macrocíclicas, piretróides, benzimidazóis, organofosforados, carbamatos, entre
outros. As fortificações foram realizadas abrangendo os Limites Máximos de
Resíduos (LMRs) de cada composto, em níveis de 1 a 200 μg L-1. Para a etapa
de validação do método avaliou-se os seguintes parâmetros: seletividade, faixa
linear, efeito matriz, limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ), limite de
decisão (CCα), capacidade de detecção (CCβ), precisão e exatidão. O método
foi considerado validado para 55 antiparasitários e apresentou valores de LOD
de 0,03 a 6,0 μg L-1 e de LOQ de 1 a 20 μg L-1. As recuperações ficaram entre
70 e 120%, e RSD ≤ 20%, sendo considerados aceitáveis. O método proposto
foi aplicado em 14 amostras reais, onde todas apresentaram resíduos de pelo
menos um antiparasitário. Destas, duas amostras continham resíduos de
cialotrina e nicarbazin acima do LMR. O método mostrou-se eficiente na
determinação de resíduos de antiparasitários em leite bovino empregando LLELTP
e LC–MS/MS, demonstrando boa sensibilidade e seletividade.
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