Precipitação e encapsulamento de beta-caroteno em PHBV empregando tecnologia supercrítica

• Main Author: Franceschi, Elton
• Other Authors: Universidade Federal de Santa Catarina
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Florianópolis, SC 2012
• Subjects: Engenharia de alimentos; Alimentos -; Industria; Beta Caroteno; Solventes organicos; Biopolimeros; Dioxido de carbono
• Online Access: http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/92539

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos === Made available in DSpace on 2012-10-24T09:53:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 === O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de dióxido de carbono pressurizado como anti-solvente para a precipitação de -caroteno e poli(hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) (PHBV) puros e para o encapsulamento de -caroteno em PHBV. Primeiramente, foram medidos dados experimentais de equilíbrio de fases do sistema binário CO2+acetato de etila, dos sistemas ternários envolvendo -caroteno, CO2 e os solventes orgânicos (etanol, diclorometano e acetato de etila) e do sistema ternário envolvendo PHBV, diclorometano e CO2 na faixa de temperatura de 30 a 70 C e pressões até 120 bar. A faixa de concentração investigada para os sistemas envolvendo o -caroteno foi de 40 a 90% em massa e para o sistema envolvendo o polímero foi de 30 a 90% em massa. Foram observadas transições de fases do tipo líquido-vapor com transições do tipo bolha e do tipo orvalho para os sistemas ternários CO2+etanol+ -caroteno e CO2+acetato de etila+ -caroteno. Para os sistemas ternários envolvendo CO2+diclorometano+ -caroteno e CO2+diclorometano+PHBV foram observadas transições de fases do tipo líquido-vapor e, do tipo sólido-líquido-vapor a partir de uma determinada concentração de CO2. Foi observado que em todos os sistemas ternários investigados a presença dos solutos praticamente não alterou o comportamento de fases dos sistemas binários CO2+solvente orgânico. Os dados experimentais dos sistemas ternários foram bem correlacionados com a equação de estado de Peng-Robinson, usando parâmetros de interação binária entre os sistemas binários envolvendo CO2 e os solventes orgânicos. A partir dos resultados obtidos no estudo do equilíbrio de fases foi possível determinar as faixas de temperatura, pressão e concentração, bem como o solvente orgânico para a realização dos experimentos de precipitação e encapsulamento. Para os experimentos de precipitação dos compostos puros e de encapsulamento, foi utilizado diclorometano como solvente orgânico e dióxido de carbono como anti-solvente e foram utilizadas duas câmaras de precipitação com dimensões diferentes. Quando a câmara de menor dimensão foi utilizada para a precipitação dos compostos puros e para o encapsulamento, os seguintes parâmetros foram mantidos constantes: temperatura (40 C) e vazão de solução (1 mL.min-1) e, os seguintes parâmetros foram investigados na precipitação do -caroteno puro: pressão (80 a 120 bar), vazão de anti-solvente (20 a 40 mL.min-1) e concentração de -caroteno na solução orgânica (4 e 8 mg.mL-1). Para a precipitação do PHBV puro os parâmetros investigados foram os mesmos e nas mesmas faixas, com exceção da concentração de PHBV na solução orgânica que variou entre 20 e 40 mg.mL-1. Para os experimentos de encapsulamento foi variada somente a concentração de PHBV na solução orgânica entre 16 e 32 mg.mL-1 e a concentração de -caroteno foi mantida constante em 8 mg.mL-1. Quando a câmara com as maiores dimensões foi utilizada na precipitação do -caroteno, os parâmetros investigados foram: temperatura (20 a 40 C), pressão (80 a 120 bar), concentração da solução (4 a 8 mg.mL-1), vazão de solução (1 a 4 mL.min-1) e vazão de anti-solvente (20 a 40 mL.min-1). Quando PHBV foi precipitado com a câmara maior, os parâmetros investigados foram: concentração da solução (10 a 40 mg.mL-1), vazão de solução (1 a 4 mL.min-1) e vazão de anti-solvente (20 a 40 mL.min-1). A temperatura foi mantida constante em 40 C e a pressão em 80 bar. Para os experimentos de encapsulamento os parâmetros investigados foram concentração de -caroteno (1 a 8 mg.mL-1) e concentração de PHBV (20 a 40 mg.mL-1) na solução orgânica. A temperatura foi mantida constante em 40 C, pressão em 80 bar, vazão de solução em 1 mL.min-1 e vazão de anti-solvente em 40 mL.min-1. Quando a câmara de menor dimensão foi utilizada para a precipitação dos compostos puros, dependendo das condições de operação, o tamanho médio de partícula variou entre 3,8 e 246,8 m para o -caroteno e entre 278 e 570 nm para o PHBV. Quando a câmara de maior dimensão foi utilizada o tamanho médio de partícula do -caroteno precipitado ficou entre 3,2 e 96,8 m e, do PHBV, entre 0,87 e 27,79 m. A morfologia do -caroteno precipitado foi modificada de partículas tipo placa para partículas tipo folhas, conforme verificado nas micrografias de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para a precipitação do PHBV puro, as micrografias de MEV mostraram que para todas as condições experimentais a morfologia do polímero foi diferente daquela do material não processado. O polímero precipitado apresentou partículas quase esféricas na faixa sub-micrométrica com superfície lisa e, partículas esféricas na faixa micrométrica com superfície irregular e porosa, enquanto que o material não processado era composto basicamente de filmes. Os resultados dos experimentos de encapsulamento mostraram que quando a câmara com menor dimensão foi utilizada, o maior percentual de encapsulamento obtido foi de 20,1% com eficiência de encapsulamento de 80% na condição que apresentava um percentual em massa de -caroteno na solução de 25,1%. Quando a câmara com maior dimensão foi utilizada nos experimentos de encapsulamento, a condição que apresentou o maior percentual de encapsulamento (7,92%) foi com 28,7% em massa de -caroteno.