Caracterização físico-química, bioquímica, microscópica e sensorial da n-carboximetilquitosana em solução e filme

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-graduação em Ciência dos Alimentos === Made available in DSpace on 2012-10-22T05:46:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 209907.pdf: 2123071 bytes, checksum: 9f1233a2e890b66b373dc382f5f175a6 (MD5) ===...

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Bibliographic Details
Main Author: Miranda, Maria Enoi dos Santos
Other Authors: Universidade Federal de Santa Catarina
Format: Others
Language:Portuguese
Published: Florianópolis, SC 2012
Subjects:
Online Access:http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/88120
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Ciência dos alimentos
Biofilme
Quitosana
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Miranda, Maria Enoi dos Santos
Caracterização físico-química, bioquímica, microscópica e sensorial da n-carboximetilquitosana em solução e filme
description Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-graduação em Ciência dos Alimentos === Made available in DSpace on 2012-10-22T05:46:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 209907.pdf: 2123071 bytes, checksum: 9f1233a2e890b66b373dc382f5f175a6 (MD5) === A N-carboximetilquitosana (NCMQ) é um polieletrólito com cargas negativas, formada a partir da carboximetilação da quitosana. A derivatização consiste na reação do grupo amino livre da quitosana com ácido glioxílico, produzindo um gel solúvel com grupamentos imino que sofrem redução com borohidreto de sódio. Neste trabalho foi obtida a NCMQ com grau de substituição de 20,88 % . A NCMQ foi analisada por cromatografia de exclusão estérica acoplado a detector de índice de refração e espalhamento de luz (light scattering), para avaliação da distribuição de massa molecular. A determinação da viscosidade [h] foi realizada a 25 °C, medindo-se inicialmente os tempos de escoamento de soluções de NCMQ de 0,02-0,1 % (m/v), contendo diferentes sais (NaCl e KCl), na concentração de 0,1 M. Os resultados indicam que pode haver uma influência do sal na determinação da [h], provavelmente resultante da mudança conformacional do polímero devido a distintas interações dos cátions com os grupos aniônicos do polímero. A solução aquosa de NCMQ 2 % (m/v) apresentou comportamento tipo pseudoplástico, relativamente discreto, caracterizado pela diminuição da viscosidade com o aumento da velocidade de cisalhamento. O comportamento típico de polieletrólito foi observado ao comparar as viscosidades do polímero, maiores em água do que em NaCl 0,1 M. É evidente a influência da concentração no aumento da viscosidade das soluções de NCMQ, apresentando valor de c*[h] » 2,0, considerando-se a transição do regime diluído para o semidiluído. Na degradação térmica da NCMQ foi possível observar dois eventos: o primeiro a ~250 ºC e o segundo evento que ocorreu a Tm de ~602 ºC. Analisando a NCMQ, a Ea aumentou a uma velocidade constante (k) e diminuiu em função do fator de conversão (a %), indicando um lento processo de degradação a 100 ºC. No experimento com ratos Wistar machos adultos, divididos em quatro grupos recebendo dieta controle (1), dieta hiperlipídica (2), dieta hiperlipídica suplementada com 5 % de quitosana (3) e dieta hiperlipídica suplementada com 5 % NCMQ, não foram observadas diferenças significativas no ganho de peso e consumo alimentar entre os diferentes grupos. A dieta suplementada com quitosana foi a que apresentou maior capacidade de excreção fecal comparado com o grupo NCMQ. As dietas controle, hiperlipídica e suplementada com quitosana não apresentaram diferenças significativas quanto aos níveis séricos de colesterol, LDL e HDL-colesterol, demonstrando pequenas alterações. Porém, os níveis de colesterol total e LDL foram significativamente mais elevados no grupo NCMQ. Os níveis séricos de triglicerídios não apresentaram diferenças significativas entre os grupos. O filme de NCMQ possui maior resistência mecânica e alto valor de E´,em relação ao filme de quitosana, esta propriedade provavelmente foi gerada pela orientação das fibras no filme se apresentarem nos dois sentidos, horizontal e vertical, sugerindo um entrecruzamento entre elas. Fato este observado pela microscopia eletrônica de varredura. A ruptura prematura do filme de NCMQ aplicado nas maçãs cultivar Catarina pode ser devido à ausência de um plastificante. A aplicação do filme de NCMQ em maçãs, cultivar Catarina, não alterou propriedades sensoriais como odor, sabor e suculência, tanto nas amostras armazenadas a temperatura ambiente ou mantidas sob refrigeração. Cor e brilho da casca e dureza das amostras refrigeradas receberam escores superiores, independente da aplicação do filme de NCMQ.
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spelling ndltd-IBICT-oai-repositorio.ufsc.br-123456789-881202019-01-21T16:06:36Z Caracterização físico-química, bioquímica, microscópica e sensorial da n-carboximetilquitosana em solução e filme Miranda, Maria Enoi dos Santos Universidade Federal de Santa Catarina Teixeira, Evanilda Rodrigues, Clovis Antonio Tecnologia de alimentos Ciência dos alimentos Biofilme Quitosana Polieletrolitos Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias. Programa de Pós-graduação em Ciência dos Alimentos Made available in DSpace on 2012-10-22T05:46:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 209907.pdf: 2123071 bytes, checksum: 9f1233a2e890b66b373dc382f5f175a6 (MD5) A N-carboximetilquitosana (NCMQ) é um polieletrólito com cargas negativas, formada a partir da carboximetilação da quitosana. A derivatização consiste na reação do grupo amino livre da quitosana com ácido glioxílico, produzindo um gel solúvel com grupamentos imino que sofrem redução com borohidreto de sódio. Neste trabalho foi obtida a NCMQ com grau de substituição de 20,88 % . A NCMQ foi analisada por cromatografia de exclusão estérica acoplado a detector de índice de refração e espalhamento de luz (light scattering), para avaliação da distribuição de massa molecular. A determinação da viscosidade [h] foi realizada a 25 °C, medindo-se inicialmente os tempos de escoamento de soluções de NCMQ de 0,02-0,1 % (m/v), contendo diferentes sais (NaCl e KCl), na concentração de 0,1 M. Os resultados indicam que pode haver uma influência do sal na determinação da [h], provavelmente resultante da mudança conformacional do polímero devido a distintas interações dos cátions com os grupos aniônicos do polímero. A solução aquosa de NCMQ 2 % (m/v) apresentou comportamento tipo pseudoplástico, relativamente discreto, caracterizado pela diminuição da viscosidade com o aumento da velocidade de cisalhamento. O comportamento típico de polieletrólito foi observado ao comparar as viscosidades do polímero, maiores em água do que em NaCl 0,1 M. É evidente a influência da concentração no aumento da viscosidade das soluções de NCMQ, apresentando valor de c*[h] » 2,0, considerando-se a transição do regime diluído para o semidiluído. Na degradação térmica da NCMQ foi possível observar dois eventos: o primeiro a ~250 ºC e o segundo evento que ocorreu a Tm de ~602 ºC. Analisando a NCMQ, a Ea aumentou a uma velocidade constante (k) e diminuiu em função do fator de conversão (a %), indicando um lento processo de degradação a 100 ºC. No experimento com ratos Wistar machos adultos, divididos em quatro grupos recebendo dieta controle (1), dieta hiperlipídica (2), dieta hiperlipídica suplementada com 5 % de quitosana (3) e dieta hiperlipídica suplementada com 5 % NCMQ, não foram observadas diferenças significativas no ganho de peso e consumo alimentar entre os diferentes grupos. A dieta suplementada com quitosana foi a que apresentou maior capacidade de excreção fecal comparado com o grupo NCMQ. As dietas controle, hiperlipídica e suplementada com quitosana não apresentaram diferenças significativas quanto aos níveis séricos de colesterol, LDL e HDL-colesterol, demonstrando pequenas alterações. Porém, os níveis de colesterol total e LDL foram significativamente mais elevados no grupo NCMQ. Os níveis séricos de triglicerídios não apresentaram diferenças significativas entre os grupos. O filme de NCMQ possui maior resistência mecânica e alto valor de E´,em relação ao filme de quitosana, esta propriedade provavelmente foi gerada pela orientação das fibras no filme se apresentarem nos dois sentidos, horizontal e vertical, sugerindo um entrecruzamento entre elas. Fato este observado pela microscopia eletrônica de varredura. A ruptura prematura do filme de NCMQ aplicado nas maçãs cultivar Catarina pode ser devido à ausência de um plastificante. A aplicação do filme de NCMQ em maçãs, cultivar Catarina, não alterou propriedades sensoriais como odor, sabor e suculência, tanto nas amostras armazenadas a temperatura ambiente ou mantidas sob refrigeração. Cor e brilho da casca e dureza das amostras refrigeradas receberam escores superiores, independente da aplicação do filme de NCMQ. 2012-10-22T05:46:45Z 2012-10-22T05:46:45Z 2004 2004 info:eu-repo/semantics/publishedVersion info:eu-repo/semantics/doctoralThesis http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/88120 209907 por info:eu-repo/semantics/openAccess 1 v.| il., grafs., tabs. Florianópolis, SC reponame:Repositório Institucional da UFSC instname:Universidade Federal de Santa Catarina instacron:UFSC