| Summary: | Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2010 === Made available in DSpace on 2013-07-16T04:09:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1
279023.pdf: 2103503 bytes, checksum: 1fc23c791a878367d4bcf7e8926f6cd9 (MD5) === O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar microcápsulas e nanopartículas formadas a partir da proteína isolada de soja (SPI), para futura utilização como dispositivos de encapsulação e liberação de agentes ativos. O efeito da concentração de SPI, surfactantes, agentes reticulantes e força iônica do meio na morfologia e distribuição de tamanho das partículas foram avaliados. A substância encapsulada foi o óleo de Copaíba, um inseticida natural. Para a formação das microcápsulas, prepararam-se emulsões o/a utilizando a SPI como emulsificante. Foi realizado o estudo da estabilidade cinética das emulsões o/a durante o armazenamento (4 meses). Devido à grande variação na distribuição de tamanho das gotas de óleo das emulsões com o tempo de estocagem, optou-se pela preparação das emulsões in situ e imediata secagem da fase aquosa para obtenção das microcápsulas. Após secagem das emulsões, foram obtidas microcápsulas de dimensões variadas, superfícies lisas e com ausência de poros, como verificada após visualização das microesferas por MEV e MEV-FEG. A encapsulação do óleo foi confirmada por medidas de TGA, DSC e FTIR-ATR. Os resultados de SAXS indicaram uma organização fractal das proteínas SPI na região interfacial da emulsão e, após secagem, nas paredes das microcápsulas. A superfície das microcápsulas possui estrutura fractal formada por repetições de agregados entre proteínas da SPI. As nanopartículas de SPI foram obtidas através do método de coacervação em uma solução aquosa hostil. Imagens de TEM indicam que as nanopartículas são esferas compactas, massivas e com tamanho entre 200 a 400 nm. Investigou-se o efeito de diversas variáveis, como concentração de SPI, tipo e concentração de surfactante e força iônica do meio nas propriedades tamanho médio, polidispersidade e potencial Zeta das nanopartículas obtidas. Acompanhou-se a evolução destas propriedades durante o tempo de estocagem das suspensões (4 meses), com a identificação dos processos degradativos das suspensões. Medidas de SLS /DLS simultâneas confirmaram a morfologia e tamanho observados por microscopia, além de indicar que a superfície das nanopartículas é formada por cadeias protéicas hidratadas protuberantes. === The main goal of this work was to obtain microcapsules and nanoparticles made from a biopolymer, namely Soy Protein Isolate (SPI), for use as drug encapsulation and controlled release devices. We evaluated the effects of SPI concentration, adition of surfactants and crosslinkers, ionic strength on the particles morphology and suspension kinetic stability. The encapsulated substance was the Copaiba oil, a natural insecticide.
The microcapsules were made from the spray drying of o/w emulsions stabilized with SPI. The kinetic stabilities of all the emulsions were tracked for a period of four months. Due to the large shift on size and polydispersity of the emulsions with their aging we decided to prepare the emulsion in situ followed by immediate drying to obtain the SPI microcapsules. The encapsulation of the oil was confirmed through calorimetric and spectroscopic techniques. Image techniques show the microcapsules as hollow spheres with a smooth and pore free surface. SAXS results showed that the proteins indeed rest at the oil drops interface in the emulsions, through a fractal organization; after drying, the proteins constitute the microcapsules walls producing a surface with fractal structure.
In the second part of this work we obtained nanoparticles made from coaservation of SPI in a hostile buffer solution. Image techniques showed the nanoparticles as compact spherical objects with diameter ranging from 200 up to 400 nm. We monitored the effect of several variables, as SPI concentration, surfactants and ionic strength on the size, polydispersity and Zeta potential of the nanoparticles suspensions. The kinetic stability was measured by following the evolution of these properties during 4 months. Simultaneous SLS/DLS data confirmed the size and shape observed by microscopy and indicated that the particles surface is made from hydrated polymeric chains.
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