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Previous issue date: 2013-02-19 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === In this work, ultra-thin layers of oxides grown using the technique of atomic layer deposition were characterized by measurements of x-ray reflectivity. TiO2:Al2O3 samples were grown using titanium isopropoxide (Ti(Hi-Pr)4), trimethylaluminum (Al(CH3)3) and water. The proportion of alumina was changed from 8 to 44% by varying the number of cycles of each precursor. TiO2:NiO samples were also grown using nickelocene (NiCp2) and water as precursors for NiO. The x-ray reflectivity measurements were performed at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory and showed a reduction in deposition rate during growth of the TiO2:NiO series of samples, which prevented its use in the remainder of the study. The experimental data of TiO2:Al2O3 samples were analyzed using 03 simulation software: MOTOFIT, a free package designed to run on the IGOR Pro platform, and two MATHEMATICA codes; a first one based on kinematic approximation and another based in the Parrat recursion s method. The fitting procedure was based on two models: single layer, considering alumina as dopant, and multilayer, with sample composed of alternate layers of TiO2 and Al2O3. We conducted a detailed comparison of the results obtained from the softwares and models used and analyzed the influence of various parameters on the fits obtained. The fittings allowed the determination of various sample parameters, such as electron density and thickness of each layer and the roughness of the various interfaces. Comparing the software, we found that the best fits to the experimental data were obtained using the Parrat recursion s method. The multilayer model resulted in a better fit, reflecting the repetitive nature of the growth process, although the interface roughness values obtained were too large compared to layer thickness. Irrespective of software and the model used, the results show that atomic layer deposition can be used to obtain layers with controlled thickness and roughness less than 1 nm, independent of the number of cycles used in the deposition process. === Neste trabalho, camadas ultra-finas de óxidos, crescidas pela técnica de deposição por camada atômica, foram caracterizadas através de medidas de refletividade de raios-x. As amostras de TiO2:Al2O3 foram crescidas utilizando a técnica de deposição por camada atômica (ALD) usando como precursores isopropóxido de titânio (Ti(O-i-Pr)4),
trimetilalumínio (Al(CH3)3) e água. A proporção de alumina foi modificada de 8 á 44%, variando a quantidade de ciclos de cada um dos precursores. Foram crescidas, também,
amostras de TiO2:NiO, utilizando Niqueloceno (NiCp2) e água como precursores para NiO. As medidas de refletividade de raios-x foram realizadas nas instalações do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron e mostraram uma redução na taxa de deposição durante o crescimento da série de amostras de TiO2:NiO, que impediu a sua utilização no restante do estudo. Os resultados experimentais das amostras de TiO2:Al2O3 foram analisados utilizando 03 softwares de simulação: MOTOFIT, um pacote livre desenvolvido para rodar na plataforma IGOR Pro, e dois códigos desenvolvidos para rodar na plataforma MATHEMATICA, o primeiro baseado na aproximação cinemática e o segundo no método de recursão de Parrat. Os ajustes das curvas experimentais foram feitos utilizando dois modelos: o de camada simples, considerando a alumina e o óxido de níquel como dopantes, e o de multicamada. Foi feita uma comparação detalhada entre os softwares e os
modelos utilizados, analisando a influência dos vários parâmetros nos ajustes obtidos. Estes ajustes permitiram a determinação de diversos parâmetros característicos das
amostras, tais como a espessura e a densidade eletrônica de cada camada e a rugosidade das várias interfaces. Na comparação entre os softwares, observou-se que o melhor ajuste aos dados experimentais foi obtido utilizando o método de recursão de Parrat. Em relação aos dois modelos utilizados, o de multicamada foi o que permitiu um melhor ajuste, refletindo a natureza repetitiva do processo de crescimento, apesar de fornecer valores de rugosidade das interfaces muito grande, comparados à espessura das camadas. Independente do software e do modelo utilizado, os ajustes permitem afirmar que a técnica de deposição por camada atômica permite a obtenção de camadas com espessura controlada e rugosidade menor que 1 nm, independente do número de ciclos utilizados na deposição.
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