| Summary: | === A detailed procedure for single-laboratory validation of quantitative and qualitative methods was developed to be applied to food analysis. The procedure was based on theoretical background, considering the efficiency, practicability and easiness of the experimental design and the statistical tools for analysis of the data. The direct validation was adopted, using standard and reference materials. Linearity, matrix effects, selectivity, trueness, precision under repeatability and within-reproducibility conditions, limit of detection, limit of quantification, decision limit and detection capability were the parameters studied for quantitative methods, while selectivity and detection limit were evaluated for qualitative methods. The applicability of the proposed procedure was demonstrated for three quantitative methods (semicarbazide in baby food by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, arsenic in bovine liver by hydride generation atomic absorption spectrometry and avermectins in bovine milk by high performance liquid chromatography with fluorescence detection) and one qualitative method (animal meals in ruminant feeds by microscopy). All the validated method showed fitness for the respective purposes. === Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos quantitativos e qualitativos foi desenvolvido para aplicação em análises de alimentos. O procedimento teve como base fundamentos teóricos, considerando a eficiência, praticidade e facilidade do delineamento experimental e das ferramentas de análise de dados. A forma de validação direta foi adotada com uso de padrões ou materiais de referência. Linearidade, efeitos de matriz, seletividade, exatidão, precisão sob condições de repetitividade e reprodutibilidade parcial, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão e capacidade de detecção foram os parâmetros de desempenho estudados para métodos quantitativos, enquanto seletividade e limite de detecção foram avaliados para métodos qualitativos. A aplicabilidade do procedimento proposto foi demonstrada na validação de três métodos quantitativos (determinação de semicarbazida em baby food por cromatografia líqüida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas, arsênio em fígado bovino por espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos e avermectinas em leite bovino por cromatografia líqüida de alta eficiência com detector de fluorescência) e de um método qualitativo (determinação de subprodutos de origem animal em rações para ruminantes por microscopia). Todos os métodos validados apresentaram adequação para seus respectivos propósitos de uso.
|
|---|
