Determinação de glifosato e ácido aminometilfosfônico em amostras ambientais por cromatografia a líquido em fase reversa controlada por injeção sequencial

• Main Author: Pereira, Erico Aparecido Oliveira
• Other Authors: Masini, Jorge Cesar
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 2018
• Subjects: Adsorção; adsorption; AMPA; Colunas monolíticas; Glifosato; glyphosate; monolithic columns; SIC; soi; Solo
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-25092018-074526/

Introduzido na década de 1970, o glifosato figura entre os herbicidas mais consumidos em todo mundo. Devido a características como baixa toxicidade aguda a organismos não-alvo e alta eficiência na eliminação de plantas daninhas, o herbicida se tornou um sucesso de vendas, com um substancial incremento em sua utilização após o desenvolvimento de culturas geneticamente modificadas para tolerar o ingrediente ativo. O elevado consumo do glifosato vem se tornando uma preocupação para diferentes agências ambientais e de saúde. Consequentemente, métodos eficientes para a determinação e quantificação do herbicida se fazem necessários. Na presente dissertação, aprimorou-se um método que utiliza um sistema de análise de injeção sequencial por cromatografia líquida (SIC) com detecção por fluorescência para a determinação de glifosato e seu principal produto de degradação, o ácido aminometilfosfônico (AMPA), em amostras ambientais. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) para o glifosato foram 0,10 e 0,33 ԁmol L-1, respectivamente. Já para o AMPA, LD foi de 0,07 µmol L-1 e LQ de 0,22 µmol L-1. O método foi empregado na determinação das espécies em amostras de água fortificadas e gerou valores de recuperação entre 97,2 a 151,5% para o AMPA e 74,6 a 140,5% para o glifosato. Quando empregado em um estudo de adsorção-dessorção, o método foi capaz de produzir valores dos parâmetros de Freundlich e Langmuir comparáveis aos encontrados na literatura. Com qmax = 2,1 ± 0,1 µmol g-1 e KF = 0,53 ± 0,07 µmol1-1/n L1/n g-1, o Latossolo B se mostrou como o solo com maior capacidade de adsorver o glifosato. Em termos de dessorção, o percentual dessorvido ficou abaixo de 55% da quantidade inicialmente adsorvida para as concentrações trabalhadas. === Introduced in the 1970, glyphosate figures among the most used herbicides in the world. Due to characteristics such as low acute toxicity to non-target organisms and high efficiency regarding the elimination of weeds, the herbicide has experienced a huge success in terms of safes. Since genetically modified crops that tolerate the active ingredient have been developed, these safes have continued to increase. Glyphosate\'s high consumption has become a concern to different environmental and health agencies. As a result, efficient methods for the determination of glyphosate and its main metabolite, aminomethylphosphonic acid (AMPA), are necessary. This dissertation describes improvements in a sequential injection chromatography method for the determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in environmental samples. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) for glyphosate is 0.10 e 0.33 µmol L-1, respectively. LOD of 0.07 µmol L-1 and LOQ of 0,22 µmol L-1 is registered for AMPA. The method was employed for the determination of both species in spiked water samples and recovery values between 97.2 a 151.5% was obtained for AMPA and between 74.6 a 140.5% for glyphosate. When used in an adsorption-desorption study, the method was capable of generating values for the Freundlich and Langmuir parameters that are similar to those found in the scientific literature. With a qm\" of 2.1 ± 0.1 µmol g-1 and KF = 0.53 ± 0.07 µmol1-1/n L1/n g-1, Latossolo B was the soil sample with the largest glyphosate adsorption capacity. Regarding desorption, the percentages desorbed were beiow 55% of the initial mass of glyphosate adsorbed for the concentrations used.