Desenvolvimento de procedimentos analíticos explorando microextração líquido-líquido em fluxo para a determinação de espécies de interesse em águas e leite

• Main Author: Nascimento, Carina de Fátima
• Other Authors: Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 2018
• Subjects: Águas naturais; Análises em fluxo; Anionic detergents; Bisfenol A; Bisphenol A; Detergentes aniônicos; Dispersive liquid-liquid microextraction; Flow analysis; Formaldehyde; Formaldeído; Leite; Microextração líquido-líquido dispersiva; Milk; Natural waters
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-24042018-102233/

Três procedimentos analíticos envolvendo microextração líquido-líquido (MELL) em fluxo foram desenvolvidos para as determinações de formaldeído em leite, detergentes aniônicos em águas de rios e bisfenol A (BPA) em águas de torneira. Microextração líquido-líquido dispersiva (MELLD) foi empregada no primeiro e no segundo procedimentos. O primeiro procedimento foi conduzido em um sistema fluxo-batelada no qual a quantificação espectrofotométrica era realizada diretamente na câmara de mistura/reação, através do acoplamento de fibras ópticas. No segundo, foi explorada a estratégia lab-in-syringe, em que a formação do par iônico entre os detergentes aniônicos e corante catiônico azul de metileno, bem como MELLD ocorriam no interior da seringa, sendo os analitos quantificados na fase orgânica por espectrofotometria. O terceiro procedimento envolveu MELL em sistema de análises por injeção sequencial (SIA), baseada na formação de um filme de 1-octanol na parede da bobina de extração. O extrato foi eluído com etanol e a quantificação de BPA foi realizada por espectrofluorimetria. As linearidades das curvas analíticas, os limites de detecção e os limites de quantificação ao nível de 95% de confiança foram: 0,5-5,0 mg L-1, 100 e 300 ?g L-1 para formaldeído, 0,03-0,5 mg L-1, 9,0 e 29,0 ?g L-1 para detergentes, e 5,0 - 100 ?g L-1, 1,8 ?g L-1 e 5,4 ?g L-1 para BPA. Os procedimentos desenvolvidos não apresentaram efeitos de matriz, e as recuperações se situaram entre 91 e 112%. A precisão e exatidão do procedimento foram concordantes com os procedimentos de referência, ao nível de 95% de confiança. Todos os procedimentos apresentaram coeficientes de variação menores do que 3,5% (n=10), frequência de amostragem de 10-17 h-1, consumiram apenas 30-40 µL de solventes orgânicos e geraram 2,7-6,7 mL de resíduos por determinação === Three analytical procedures involving flow-based liquid-liquid microextraction (LLME) were developed for the determinations of formaldehyde in milk, anionic detergents in river waters, and bisphenol A (BPA) in tap waters. The first and second procedures involved dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) and spectrophotometric detection. The first one was carried out in a flow-batch system, in which the spectrophotometric quantification was performed directly in the mixing/reaction chamber by coupling optical fibers. The second one exploited the lab-in-syringe strategy, in which the ion-pair formation between the anionic detergents and the methylene blue cationic dye, as well as DLLME, were carried out inside the syringe. The third procedure involved LLME in a sequential injection system based on the formation of a 1-octanol film on the inner wall of the extraction coil. The extract was eluted with ethanol and BPA was quantified by spectrofluorimetry. Linear response ranges, detection and quantification limits estimated at the 95% confidence level were: 0.5-5.0 mg L-1, 100 and 300 ?g L-1 for formaldehyde; 0.03-0.5 mg L-1, 9.0 and 29.0 ?g L-1 for detergents, and 5.0-100 ?g L-1, 1.8 and 5.4 ?g L-1 for BPA. Matrix effects were not observed for the assayed samples and recoveries ranged from 91 to 112%. Accuracy and precision of the results agreed with those attained by reference procedures at the 95% confidence level. All procedures yielded coefficients of variation lower than 3.5% (n = 10), sampling rates within 10 and 17 h-1, consumed only 30-40 ?L of organic solvents, and generated 2.7-6.7 mL of waste by determination