Influência de agentes controladores de processo na síntese por combustão mecanicamente ativada do NbAL3

• Main Author: Gonçalves, Valeria de Sá
• Other Authors: Leal Neto, Ricardo Mendes
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 2008
• Subjects: agentes controladores de processo; moagem com alta energia; síntese por combustão
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-22052009-092255/

Neste trabalho, foi investigada a influência de alguns agentes controladores de processo (ACP), a saber: ácido esteárico, etanol, metanol e ciclohexano, na ativação mecânica de misturas de pós de 25% at. de nióbio e 75% at. de alumínio (correspondente à estequiometria do composto intermetálico NbAl3), com posterior reação de combustão. Os agentes foram adicionados à mistura em questão com o intuito de estabelecer um equilíbrio entre os eventos de soldagem e fratura durante o processamento em moinho de alta energia SPEX® 8000. A influência das variáveis (tipo e quantidade) relativas aos ACPs na densidade relativa das pastilhas reagidas de NbAl3 foram avaliadas mediante a elaboração de planejamentos de experimentos, do tipo composto central para dois fatores, para cada agente. Foi possível construir modelos empíricos para os ACPs ácido esteárico, metanol e ciclohexano, capazes de relacionar numericamente as variáveis (tempo de moagem e quantidade de ACP) investigadas em cada planejamento e indicar a melhor condição para se obter a otimização da resposta avaliada. Os resultados das análises de distribuição granulométrica e a caracterização microestrutural por microscopia eletrônica de varredura permitiram avaliar os efeitos dos agentes na distribuição do tamanho de partículas e na formação dos agregados de Nb/Al. A influência dos ACPs na evolução da reação de combustão foi avaliada mediante a análise das temperaturas de ignição registradas durante o processo. A espectroscopia no infravermelho possibilitou sugerir um mecanismo para a atuação do ácido esteárico e dos álcoois (etanol e metanol) com os pós metálicos durante a moagem. Constatou-se que os agentes afetam de forma significativa o processo de ativação mecânica, resultando em diferentes resultados de densidade relativa. Essa influência depende do tempo de moagem adotado. Os efeitos mais pronunciados na cinética de moagem e as maiores densidades relativas para o NbAl3 foram obtidos com o uso dos agentes ácido esteárico e etanol. === In this work, the influence of some process control agents (stearic acid, ethanol, methanol and cyclohexane) in the mechanical activation of powder mixtures of 25% at. niobium and 75% at. aluminum (stoichiometry of the intermetallic compound NbAl3) followed by combustion synthesis reaction, was investigated. The process control agents (PCA) were added to the mixtures to establish a balance between welding and fracture of powder particles during high energy ball milling in SPEX® 8000. The influence of PCAs variables (type and quantity) in NbAl3 bulk densities was evaluated by central composites experimental designs elaborated for each PCA. It was possible to construct empirical models for stearic acid, methanol and cyclohexane. These models were able to establish the relationship between the investigated variables (milling time and quantity of PCA) and to indicate the better conditions to optimize the response. Particle size and SEM microstructural analysis allowed evaluating the effects of PCAs on size distribution and formation of Nb/Al aggregates. The influence of PCAs on the combustion reaction was evaluated by recording the thermal profiles of the pellets during the process. From the results of the infrared spectroscopy analysis it was possible to suggest a mechanism for the behavior of stearic acid and alcohols (ethanol and methanol) with metallic powders during milling. It was verified that PCAs affect significantly the mechanical activation process, resulting in NbAl3 pellets with different bulk densities. This influence depends on the milling time utilized. The more pronounced effects in the milling kinetic and major densities were produced with stearic acid and ethanol agents.