Validação de metodologia analítica para determinação de mercúrio total em amostras de urina por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV -AAS)

• Main Author: Guilhen, Sabine Neusatz
• Other Authors: Dantas, Elizabeth Sonoda Keiko
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 2009
• Subjects: Espectrometria de aborção atômica; Espectrometria de absorção atômica; Mercúrio; Urina; Vapor frio.
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-16112009-142413/

O merc´urio (Hg) ´e um metal t´oxico empregado em uma variedade de produtos e processos, representando um risco `a sa´ude dos ind´viduos expostos ocupacional ou acidentalmente a este metal. O am´algama dental ´e um material restaurador que cont ´em Hg met´alico e cujo uso tem sido bastante debatido nas ´ultimas duas d´ecadas. Em vista da dubiedade dos estudos cient´ficos acerca do am´algama dental, muitos esfor¸cos tem sido direcionados `a esta questao. Recentemente, a Funda¸cao de Medicina Tropical do Tocantins iniciou um estudo para avaliar os n´veis de exposi¸cao ambiental e ocupacional ao merc´urio no atendimento odontol´ogico de consult´orios p´ublicos da cidade de Aragua´na em Tocantins (TO). Em colabora¸cao com este estudo, as amostras de urina dos indiv´duos expostos foram analisadas quanto ao teor de merc´urio total por espectrometria de absor¸cao atomica nas dependencias do laborat´orio de an´alises qu´micas do Centro de Qu´mica e Meio Ambiente (IPEN). Para isso, foi preciso selecionar uma metodologia anal´tica capaz de gerar resultados confi´aveis e valid´a-la antes de sua efetiva implanta¸cao. A valida¸cao anal´tica comprova, por meio de ensaios pr´aticos, que o laborat´orio tem condi¸coes de atender aos requisitos necess´arios para a aplica¸cao adequada do m´etodo. O desempenho do m´etodo foi avaliado quanto aos seguintes parametros: limite de detec¸cao e limite de quantifica¸cao, seletividade, sensibilidade, linearidade, exatidao e precisao. Os ensaios foram realizados com material de referencia certificado, o que assegura a rastreabilidade dos resultados. Os resultados obtidos comprovaram a adequabilidade do m´etodo ao prop´osito supracitado. A concentra¸cao de Hg encontrada para o material de referencia foi de (95,12 ± 11,70)g.L1 com uma recupera¸cao de 97%. A metodologia tamb´em foi aplicada `a amostras de urina de 39 indiv´duos, seis das quais (15%) apresentaram n´veis de merc´urio urin´ario superiores ao limite considerado normal (10g.L1). Os resultados obtidos encontram-se em uma faixa de concentra¸cao de 1,02 a 23,36g.L1. === Mercury (Hg) is a toxic metal applied to a variety of products and processes, representing a risk to the health of occupationally or accidentally exposed subjects. Dental amalgam is a restorative material composed of metallic mercury, which use has been widely debated in the last decades. Due to the dubiety of the studies concerning dental amalgam, many efforts concerning this issue have been conducted. The Tropical Medicine Foundation (Tocantins, Brazil) has recently initiated a study to evaluate the environmental and occupational levels of exposure to mercury in dentistry attendants at public consulting rooms in the city of Aragua´na (TO). In collaboration with this study, the laboratory of analysis at IPENs Chemistry and Environment Center is undertaking the analysis of mercury levels in exposed subjects urine samples using cold vapor atomic absorption spectrometry. This analysis requires the definition of a methodology capable of generating reliable results. Such methodology can only be implemented after a rigorous validation procedure. As part of this work, a series of tests were conducted in order to confirm the suitability of the selected methodology and to assert that the laboratory addresses all requirements needed for a successful implementation of the methodology. The following parameters were considered in order to test the methods performance: detection and quantitation limits, selectivity, sensitivity, linearity, accuracy and precision. The assays were carried out with certified reference material, which assures the traceability of the results. Taking into account the estimated parameters, the method can be considered suitable for the afore mentioned purpose. The mercury concentration found for the reference material was of (95,12 ± 11,70)g.L1 with a recovery rate of 97%. The method was also applied to 39 urine samples, six of which (15%) showing urinary mercury levels above the normal limit of 10g.L1. The obtained results fall into a range of concentration from 1,02 to 23,36g.L1.