Monitoramento em linha e em tempo real do diâmetro médio das partículas e dos teores de não voláteis e monômero durante a polimerização em emulsão usando espectroscopia NIR.

• Main Author: Silva, Wandeklébio Kennedy da
• Other Authors: Giudici, Reinaldo
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 2009
• Subjects: Emulsion polymerization; Espectroscopia infravermelho; MMA; Monitoramento; Monitoring; Monomer; NIR; Non-volatile; Particle; PLS; Polimeração
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3137/tde-14082009-171518/

A técnica de polimerização em emulsão tem sido usada cada vez mais na indústria de tintas, resinas, plásticos, entre outros. Esse crescimento se deve as razões ambientais (uma vez que se utiliza água como fase contínua desta reação), também a versatilidade e a capacidade de produzir látex com diferentes propriedades para diferentes aplicações. Polímeros em emulsão são produtos por processo, isto é, suas propriedades são definidas durante a polimerização. Por isso, é importante o adequado monitoramento da reação de modo a permitir o controle das propriedades desejadas. A técnica de espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR), combinada com o uso de fibras óticas, é muito promissora para o monitoramento multivariável, em linha e em tempo real do processo de polimerização. O objetivo deste trabalho foi o de estudar o uso de espectroscopia NIR para o monitoramento em linha e em tempo real das concentrações de monômero e de não- voláteis (conhecido também como teor de sólidos) e da evolução do tamanho médio das partículas de látex (Dp) durante a reação de polimerização em emulsão de metacrilato de metila (MMA), em escala de laboratório e processo semi-batelada. Os modelos de calibração para estas variáveis foram obtidos experimentalmente empregando o método de regressão por mínimos quadrados parciais, PLS. Os resultados obtidos confirmaram algumas regiões espectrais do NIR indicadas em literatura como sendo adequadas na predição de monômero e Dp e revelaram -1 comportamentos espectrais ainda não explicados na região entre 10.475 e 13.000 cm , relacionados às variações no tamanho das partículas. Os resultados mostram também que é possível monitorar em linha e em tempo real a evolução do Dp e dos teores de monômero (MMA) e de não voláteis, simultaneamente em um único instrumento, utilizando modelos de calibração com bandas espectrais e pré-tratamentos distintos. === Emulsion polymerization is a largely and increasingly used technique in industrial production of paints, resins, plastics among others. This increase is due to environmental reasons (since water, rather than organic solvents is used as dispersing medium), as well as to the versatility and capacity of producing products with different properties for different applications. Emulsion polymers are products by process, i.e., the properties are mainly defined during the polymerization process. Thus, the adequate process monitoring is important for achieving the target properties. The NIR spectroscopy combined with optical fibers is a promising technique for the task of multivariable, real-time, in-line monitoring of polymerization processes. The aim of this work is the study of use of NIR spectroscopy for in-line, real time monitoring of the monomer and solids content, as well as the evolution of average size of the polymer particles (Dp), during semi-batch emulsion polymerization of methyl methacrylate in laboratory reactor. The calibration models for each of the monitored variables were obtained by applying the partial least squares regression method (PLS). The results confirmed that some NIR spectral ranges recommended in the literature are appropriate for the prediction of monomer content and Dp, and that there are spectral -1 . The results behaviors not yet explained in the region between 10475 and 13000cm also show that the in-line, the changes in Dp, monomer and polymer content can be simultaneously monitored in-line and in real time by NIR spectroscopy by using calibration models based on adequate spectral regions and distinct data pretreatments.