Tratamento térmico, deposição por laser cladding e oxidação isotérmica da superliga à base de níquel MAR-M247 modificada com nióbio

• Main Author: Baldan, Renato
• Other Authors: Nunes, Carlos Angelo
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 2013
• Subjects: Heat-treatment; Laser cladding; Nióbio; Niobium; Oxidação; Oxidation; Superalloy; Superliga; Tratamento térmico
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97134/tde-08102013-094134/

O objetivo do presente trabalho é avaliar a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247 modificada com nióbio (composição nominal: 10,2% em peso Co; 10,2W; 8,5Cr; 5,6Al; 1,6Nb; 1,4Hf; 1,1Ti; 0,7Mo; 0,15C; 0,06Zr; 0,015B; Ni balanço) submetida a diferentes rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica). O material foi produzido por fusão por indução a vácuo na empresa Açotécnica S.A. (Jandira/SP). As amostras no estado bruto de fusão e tratadas termicamente (solubilização e envelhecimento em uma e duas etapas por diferentes temperaturas e tempos) foram analisadas por MEV e MEV-FEG com EDS. Também foram realizadas medidas de análise térmica diferencial (DTA), dureza, difração de raios X e simulações em Thermo-Calc, JMatPro e PandaT. Em outra parte desta tese, realizada no Instituto Superior Técnico em Lisboa/Portugal, as amostras da superliga MAR-M247(Nb) foram fundidas pela técnica de laser melting e caracterizadas por MEV-FEG, EDS, dureza e EBSD, além de diversos cálculos envolvendo os parâmetros de processo utilizados. Além disso, os experimentos de deposição de pós de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY no substrato da superliga MAR-M247(Nb) utilizando a técnica de laser cladding permitiram calcular alguns parâmetros geométricos e analisar a microestrutura dos depósitos (MEV-FEG, EDS e medidas de dureza) após o processamento e os tratamentos térmicos. Na última parte desta tese, foram realizados ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas (ar estático) na superliga MAR-M247(Nb). As amostras oxidadas (superfície e seção transversal) foram analisadas por MEV, medidas por EDS (pontual, line scan e mapeamento) e difração de raios X, além de cálculos das constantes kp e n. Os resultados desta tese permitem comparar as temperturas solvus de ?\' (1210oC), solidus (1310oC) e liquidus (1360oC) obtidas por Thermo-Calc com as temperaturas solvus de ?\' (1238oC), de fusão incipiente (1281oC) e liquidus (1370oC) obtidas por experimentos de análise térmica diferencial para a superliga MAR-M247(Nb). A microestrutura da superliga MARM247(Nb) no estado bruto de fusão é dendrítica com carbetos de W, Ti, Nb e Hf nas regiões interdendríticas. O tratamento de solubilização a 1260°C por 8 horas foi escolhido como condição ideal, enquanto que o tratamento de envelhecimento a 980°C por 80 horas apresentou o maior tamanho de partícula de ?\'. O material fundido pela técnica de laser melting apresentou trincas devido à formação de regiões eutéticas ?/?\' de baixo ponto de fusão. A microestrutura dos depósitos de NiCr, NiCrAl e NiCrAlY as clad é dendrítica com a fase solução sólida ?-Ni(Cr), além de poros e óxidos/carbetos. O depósito de NiCrAlY possui fases ricas em ítrio. A amostra de NiCr tratada 1150oC por 50 horas não apresentou evidências de segregação enquanto que as amostras de NiCrAl e NiCrAlY apresentaram a fase ?\' precipitada fina e uniformemente após tratamento térmico a 1100 e 1150°C por 10 e 50 horas. A estrutura da camada óxida da superliga MAR-M247(Nb) submetida a ensaios de oxidação isotérmica a 1000°C por até 216 horas consiste de NiO na camada externa, Cr2O3, TiO2, CoO, espinélios de (Ni,Co)Cr2O4 e partículas de W20O58 e HfO2 na camada intermediária e Al2O3 na camada interna. Finalmente, conclui-se que a microestrutura e as propriedades da superliga MAR-M247(Nb) são alteradas quando as rotas de processamento (tratamento térmico, laser cladding e oxidação isotérmica) mudam. === The aim of this work is to evaluate the microstructure and the properties of the niobiummodified MAR-M247 superalloy (nominal composition: 10.2 weight percent of Co; 10.2W; 8.5Cr; 5.6Al; 1.6Nb; 1.4Hf; 1.1Ti; 0.7Mo; 0.15C; 0.06Zr; 0.015B; Ni balance) submitted to different processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation). The material was produced by vacuum induction melting at Açotécnica Company (Jandira/SP). The as-cast and heat-treated samples (solution and aging in one and two steps at different temperatures and times) were analyzed in SEM and FEG-SEM with EDX. Differential thermal analysis (DTA), hardness, X-ray diffraction and simulations with Thermo-Calc, JMatPro and PandaT were performed as well. In another part of this thesis, performed at Instituto Superior Técnico in Lisbon/Portugal, the samples of the MAR-M247(Nb) superalloy were produced by laser melting technique and characterized by FEG-SEM, EDX, hardness, and EBSD, besides some calculations involving the process parameters utilized. Furthermore, the experiments of NiCr, NiCrAl and NiCrAlY powder deposition on the substrate of MAR-M247(Nb) superalloy utilizing the laser cladding technique allowed the calculation of some geometric parameters, as well as the analysis of the microstructure of the deposits (FEG-SEM, EDX and hardness) after the processing and the heat-treatments. In the last part of this work, experiments of isothermal oxidation at 1000°C for up to 216 hours (static air) were performed in the MAR-M247(Nb) superalloy. The oxidized samples (surface and cross-section) were analyzed by SEM, EDX (punctual, line scan and mapping) and X-ray diffraction, besides some calculations of kp and n constants. The results of this thesis allow comparing the ?\' solvus (1210oC), solidus (1310oC) and liquidus (1360oC) temperatures obtained by Thermo-Calc with the ?\' solvus (1238oC), incipient melting (1281oC) and liquidus (1370oC) temperatures obtained by differential thermal analysis experiments of the MARM247(Nb) superalloy. The microstructure of the as-cast MAR-M247(Nb) superalloy is dendritic with W, Ti, Nb and Hf carbides in the interdendritic regions. The solution heattreatment at 1260°C for 8 hours was chosen as the ideal condition, whilst the aging heattreatment at 980°C for 80 hours presented the highest ?\' particle size. The material processed by laser melting technique showed cracks due to formation of low melting point ?/?\' eutectic regions. The microstructure of the NiCr, NiCrAl and NiCrAlY as clad deposits is dendritic with the ?-Ni(Cr) solid solution phase, besides pores and oxides/carbides. The NiCrAlY deposit has yttrium-rich phases. The NiCr sample heattreated at 1150oC for 50 hours didn\'t present evidences of segregation whilst the NiCrAl and NiCrAlY samples presented fine and uniform ?\' phase precipitated after the heattreatment at 1100 and 1150°C for 10 and 50 hours. The structure of the oxide layer of the MAR-M247(Nb) superalloy submitted to isothermal oxidation experiments at 1000°C for up to 216 hours has NiO in the outer layer, Cr2O3, TiO2, CoO, (Ni,Co)Cr2O4 spinels and W20O58 and HfO2 particles in the intermediate layer, and Al2O3 in the inner layer. Finally, it is possible to conclude that the microstructure and the properties of the MAR-M247(Nb) superalloy are modified when the processing routes (heat-treatment, laser cladding and isothermal oxidation) are changed.