Estudo da difusão de moléculas de fluidos em meios porosos por técnicas de Relaxation Exchange NMR

As moléculas que compõem um fluído, devido à autodifusão, encontram-se em constante movimento de translação num meio poroso. Observar a migração dessas moléculas de um poro para outro é fundamental para análise das conectividades do meio, resultado importante para a prospecção de óleo e gás, qualida...

Full description

Bibliographic Details
Main Author: Montrazi, Elton Tadeu
Other Authors: Bonagamba, Tito Jose
Format: Others
Language:pt
Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 2016
Subjects:
NMR
RMN
Online Access:http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-06012017-141704/
Description
Summary:As moléculas que compõem um fluído, devido à autodifusão, encontram-se em constante movimento de translação num meio poroso. Observar a migração dessas moléculas de um poro para outro é fundamental para análise das conectividades do meio, resultado importante para a prospecção de óleo e gás, qualidade de membranas filtros, entre outros processos. Se há distintos tempos de relaxações transversais, T2, para os poros, ocorre quando estes apresentam características físico-químicas ou tamanhos diferentes, um experimento capaz de observar esse efeito de troca entre poros é o chamado T2-T2 Exchange proposto em 1993. Esse experimento, na sua versão original, corresponde a um experimento tridimensional que consome muito tempo para ser executado, inviabilizando, por exemplo, o uso em perfilagem de poços petrolíferos. Desta forma, o grupo propôs diminuir o tempo de execução reduzindo uma dimensão do experimento. Este novo método, novo experimento, foi nomeado de T2-Filtered T2-T2 Exchange, o qual utiliza a primeira parte da sequência de pulsos original como um filtro de T2. Com o objetivo de validar o experimento proposto, surgiu a oportunidade de estudar a técnica T2-T2 Exchange como um todo. No decorrer do trabalho, surgiu mais uma nova aplicação da técnica T2-T2 Exchange, a execução simultânea. Tanto a versão tridimensional do T2-T2 Exchange quando a bidimensional, necessitam de uma ciclagem de fase especial. Neste contexto, foi proposto também a execução simultânea dos experimentos T2-Filtered T2-T2 Exchange e Saturation-Recovery-CPMG, adquirindo os sinais separados e empregando a ciclagem de fases distintas. A fim de validar as propostas T2-Filtered T2-T2 Exchange e execução simultânea, se optou por uma amostra padrão, uma cerâmica de alumina foi saturada com água e, então, estudado os núcleos de hidrogênios. A cerâmica foi manufaturada pelo método de prensagem a seco com adição de agentes porogênicos e sinterização, a qual foi caracterizada via porosimetria por intrusão de mercúrio e imagens por microscópio eletrônico de varredura. Em um campo de 2 tesla, frequência de 85 MHz para os núcleos de hidrogênios, foram executados os experimento Saturation-Recovery-CPMG, T2-T2 Exchange e T2-Filtered T2-T2 Exchange. A análise comparativa entre os mapas de correlação T1-T2 e as curvas de trocas obtidos deste, permitiu validar as propostas. Desta forma, se concluiu que a nova sequência T2-Filtered T2-T2 Exchange proposta, é uma poderosa ferramenta com potencial para aplicação em well-logging. === The molecules that make up a fluid inside a porous media are in constant motion due to self diffusion. Observing this migration inside the media is very interesting for analyzing the connectivity between different regions of the sample, which is of great importance to the field of oil and gas prospection. In the case the sample has pores with distinct transverse relaxation times, T2, which happens when they have distinct physical-chemical properties or sizes, an experiment capable of observing the movement from one distinct pore from the other is the T2-T2 Exchange proposed in 1993. This experiment, in its original version, corresponds to a three dimensional experiment which usually takes a very long time, making it unfeasible for well logging for example. Thus, this work proposes a method to drastically reduce the duration of the experiment by eliminating one of its dimensions. It was named T2-Filtered T2-T2 Exchange. It uses the first part of the original sequence as a T2 filter. To validate the filtered technique, the T2-T2 Exchange technique was vastly studied as a whole. Some phase cycling characteristics of the techniques were observed and in the end led to the development of new proposals. The proposal consists of simultaneously performing both the T2-Filtered T2-T2 Exchange and the Saturation-Recovery-CPMG. For the experimental tests of the sequences, a water saturated alumina ceramic sample was chosen as the standard sample. The ceramic was manufactured by a process of dry pressing with addition of some porogenic agents and followed by sinterization. The sample was characterized by mercury injection capillary pressure and scanning electron microscopy. The NMR experiments were performed on a 2 Tesla magnet corresponding to an 85 MHz frequency for protons and the experiments performed wereT2-T2 Exchange, T2-Filtered T2-T2 Exchange and Saturation-Recovery-CPMG. The comparative analysis between the T1-T2 correlation and the exchange curves obtained allowed the validation of the proposals. It was possible to conclude that the T2-Filtered T2-T2 Exchange technique is a powerful tool with potential application in the well-logging field.