Síntese e caracterização de cerâmicas ferroelétricas Pb (Mg1Nb2/3)O3

• Main Author: Martel, Guillermo Guzman
• Other Authors: Aegerter, Michel Andre
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 1991
• Subjects: Não disponível; Not available
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54132/tde-02042015-151449/

Neste trabalho foram estudadas as propriedades dielétricas do relaxador ferroelétrico Pb (Mg1Nb2/3)O3. O pó PMN puro foi preparado por métodos clássicos (moagem e calcinação) e por coprecipitação em solução aquosa. A reatividade do magnésio, que influi no aparecimento da fase pirocloro deletérea Pb3Nb4O13, foi estudada usando óxidos , carbonatos e nitratos. A reatividade do Chumbo também foi estudada usando as duas formas halotrópicas do PbO. Foi observada a influência da distribuição do tamanho de partículas dos óxidos de chumbo e de nióbio na formação do PMN. O PMN quase-puro foi preparado com o uso de nitrato de magnésio, óxido de chumbo tipo ortorrômbico e óxido de nióbio, estes dois últimos, com tamanho médio de partículas de 2,5&#956m e 1&#956m respectivamente. A sinterização do PMN foi realizada a 950&#176C durante 4h. Aditivos tais como 4% PbO e 2%MgO são fundamentais para se obter cerâmicas PMN com densidade aparente &#254 > 0,9 &#254 teórico. Estudou-se também a dependência da constante dielétrica em função da proporção de fase perovskita, da densidade aparente e do tamanho de grão e para amostras contendo 100% PMN, esta dependência pode ser descrita qualitativamente pelo modelo de Looyenga. Com base neste modelo, a otimização das propriedades deilétricas do PMN deveriam ser obtidas para cerâmicas contendo 100% de fase perovskita, densidade aparente e do tamanho de grão da ordem de 5 a 8&#956m. === In this work we have studied the synthesis of the ferroelectric relaxor Pb (Mg1Nb2/3)O3 (called PMN), its dielectric properties 9K(t, &#957) and tan&#948 (T, &#957) and their dependences with the apparent density and grain size. PMN powders have been prepared by classical method (milling and calcination of precursors) and by coprecipitation method in aqueous solution. The reactivity of the magnesium, which strongly influences the formation of the magnesium, which strongly influences the formation of a deleterious pyrochlore phase (Pb3Nb4O13), has been studied using oxide, carbonates and nitrates; the reactivity of lead has been determined for the two allotropic forms: PbO red and yellow. Concentration of PMN phase higher than 96% has been best obtained with the use of magnesium nitrate, orthorrombic lead oxide and niobium oxide, the mean particle size of the last two compounds being ,5&#956m and 1&#956m respectively. The PMN ceramics have been sintered at 950&#176C during 4h. However, addition of 4 wt% PbO and 2 wt% MgO were found fundamental to obtain a 100% PMn ceramics with apparent density &#254 > 0,9 &#254 th. The original synthesis pf PMN by coprecipitation I aqueous solution allowed the preparation of a 100% PMN powder; the occurrence of the parasitic pyrochlore phase was never observed during the various steps of the process. The dielectric properties (K and tan&#948) have been studied as a function of the frequency an temperature. Dielectric constant Kmax = 17200 and 15400 at the Curie temperature (T &#177 10&#176C) have been measured for sintered ceramics obtained with powders prepared classically and by coprecipitation respectively. The dependence of the dielectric constant on the percentage of the perovskite phase (PMN), the apparent density &#961 and the grain size d, for ceramics containing 100% PMN, was shown to follow qualitatively, the Looyengas model. Consistent with this model, it was found that the optimum dielectric properties were attained for ceramics having 100% PMN perovskite phase, apparent density close to the theoretical density, and grain size between 5 to 8&#956m