Preparação e caracterização de cerâmica tipo mulita (3Al2O3-2SiO2) pelo processo sol-gel

• Main Author: Bozano, Doroteia de Fatima
• Other Authors: Aegerter, Michel Andre
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 1991
• Subjects: Não disponível; Not available
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54132/tde-02042015-115744/

Apresenta-se um método alternativo de preparação de cerâmica mulita (3Al2O3-2SiO2) pelo processo sol-gel. Os sóis são preparados a partir de uma mistura de isopropanol, alcóxido de alumínio (sec-butóxido de alumínio), alcóxido de silício (TEOS) e acetilacetona. A água para reação de hidróliseé obtida da umidade ambiente (método de hidrólise lenta). A influência da quantidade de solvente e da área de contato sol/atmosfera sobre as características do gel obtido foram estudadas através das técnicas BET e espectroscopia de infravermelho. Os géis calcinados analisados por microssonda EDX são homogêneos quimicamente, eles cristalizam em temperaturas tão baixas quanto 980&#176C. As temperaturas típicas de eliminação de hidroxilasve compostos orgânicos as transformações de fase e as respectivas perdas de massa durante as diversas transformações sofridas pelo gel obtido foram determinadas por técnicas de ATD e TG. A evolução das fases cristalográficas em função dos tratamentos térmicos foi estudada por técnicas de difração de raio-X e espectroscopia de infravermelho. Foi observado que a 980&#176C ocorre a formação de uma mistura de fase mulita/Al-Si spinel que se transforma em mulita ortorrômbica a temperaturas superiores a 1250&#176C. Um diâmetro médio de 280 nm foi obtido após a moagem do gel calcinado a 500&#176C. As amostras obtidas através de prensagem uniaxial ou isostática e posteriormente tratadas a 1550&#176C apresentam baixa densidade que foi relacionada com a pequena quantidade de água utilizada na reação de hidrólise do sol percursor. Apresenta-se também um estudo do comportamento da área superficial BET de géis do sistema sílica/alumina obtidos por diversos métodos de preparação e precursores === A new method to prepare mulite ceramic (3Al2O3-2SiO2) by sol-gel process is presented. Sols are prepared from isopropanol aluminum alcoxide (aluminum sec-butoxide), silicium alcoxide (TEOS) and acetylacetone mixture the water for hydrolysis reaction is gotten from ambient moisture (slow hydrolysis method). The influence f solvent concentration and the sol/atmosphere contact area on the gel characteristics was investigated by BET and infrared spectroscopy techniques. The calcined gels are chemically homogeneous under EDX microssonde analysis; they crystallize at so low temperature as 980&#176C. The typical temperatures of hydroxyl and organic compound elimination, phase transformation and respective mass losses slong the various transformation attained by gel were determined by DAT and TGA techniques. The crystallographic phases evolution under heat treatment was investigated by x-ray diffraction and infrared spectroscopy. It was observed at 980&#176C occur the formation of a mixture mullite/Al-Si spinel phase that transform into orthorhombic mullite at temperatures greater than 1250&#176C. An average diameter of 280nm was obtained after 500&#176C calcined gel ball milling. The samples obtained by uniaxial or isostatic pressing and the treated at 1550&#176C presented low density that was related to low amount of water used in the hydrolysis reaction of precursor sol. A research on the behavior of BET superficial area of gels of silica/alumina gels obtained by different methods of preparation and precursor is also reported