| Summary: | La congélation des produits alimentaires est un procédé qui permet d'augmenter leur durée de conservation. Ceci est possible grâce à l'abaissement de la température mais surtout à la solidification de l'eau réduisant la disponibilité de l'eau nécessaire au développement des micro-organismes. Cependant, si les produits ne sont pas emballés ou si l'emballage n'est pas adhérent à leur surface pendant la congélation, un transfert d'eau a également lieu simultanément à la libération de chaleur. Ce transfert d'eau se traduit par la déshydratation des produits qui implique une perte de masse. Celle-ci a un impact direct sur la masse de produit congelé qui pourra être vendue et donc un coût économique pour les industriels.La cristallisation de l'eau est également un paramètre clé de la congélation. En effet, les caractéristiques des cristaux de glace formés pendant la congélation (nombre, taille et forme) peuvent provoquer des modifications de structure des aliments et des dommages irréversibles. Ceux-ci se traduisent par la modification des propriétés organoleptiques et nutritionnelles des produits une fois décongelés et une baisse de leur qualité.Que ce soit pour la déshydratation ou la cristallisation, les conditions opératoires de congélation (température, vitesse d'écoulement d'air et hygrométrie) ainsi que certaines caractéristiques des produits (température initiale, surface, épaisseur) ont une influence importante. L’objectif de la thèse est d’étudier et savoir estimer la perte en eau et les caractéristiques des cristaux formés dans un aliment non poreux en fonction des conditions opératoires afin de choisir une technologie de congélation adaptée.Le travail a été axé sur l'étude des transferts de chaleur et de matière (eau) à la surface et à l'intérieur du produit lors de la congélation à deux niveaux d'échelle : macroscopique pour la déshydratation et microscopique pour la cristallisation. Cette approche multi-échelles s’est appuyée à la fois sur l’expérimentation et sur la modélisation.Pour ce qui est de la déshydratation, un dispositif expérimental a été conçu à l’échelle du produit pour mesurer la variation de la masse et de la température de l’aliment au cours de sa congélation (conditions mécaniques ou cryogéniques).Parallèlement, un modèle (1D) de prédiction de la déshydratation et de la durée de congélation en fonction du produit (homogène et non poreux) et des conditions opératoires de congélation a été développé. Cette étude a été réalisée pour un produit modèle, le gel de méthyl-cellulose (Tylose®) et pour de la viande hachée de bœuf (5 % de matière grasse).Pour l’étude de la cristallisation, un modèle à l’échelle des cristaux (2D) a pour vocation de représenter les phénomènes liés au changement de phase de l’eau (apparition et croissance des cristaux) en fonction des conditions opératoires de congélation. Il simule la cristallisation de l’eau dans des solutions notamment en prenant en compte la diffusion des molécules de solutés dans la solution cryo-concentrée ainsi que la libération et la dissipation de la chaleur latente de solidification de l'eau.Des observations de la cristallisation au sein d'échantillons de viande hachée de bœuf ont été faites par micro-tomographie à rayon X et cryo-microscopie électronique à balayage sur des échantillons congelés mais aussi par microscopie électronique à balayage et microscopie optique sur des échantillons lyophilisés (après congélation en conditions mécaniques ou cryogéniques). === Freezing extends food shelf life by lowering the temperature and mainly thanks to water solidification which decreases water availability for micro-organism growth. Nevertheless, if the food is not packaged or if the packaging is not adherent to its surface, a water transfer occurs simultaneously with the heat transfer during freezing. This water transfer leads to product dehydration which means weight loss. Food dehydration during freezing has consequences on the product weight and so has an economic cost for industrials.Water crystallization is also an important parameter of the freezing process. Indeed, ice crystal characteristics (number, size and shape) may induce food structure changes and irreversible damages. These modifications can alter organoleptic properties and food quality after thawing.Freezing operating conditions (temperature, flow velocity, hygrometry) and some food characteristics (initial temperature, surface, thickness) have an influence on both dehydration and water crystallization.The objective of this thesis is to study and to be able to estimate the water loss and crystal characteristics for non-porous food according to the freezing operating conditions in order to select the best freezing technology.The work was focused on the multi-scale study of heat and mass (water) transfers during freezing, at the product surface and throughout the product : on a macroscopic point of view for dehydration and on a microscopic point of view for crystallization. Each study is built on an experimental and a modelling work.For dehydration, an experimental device was developed to measure weight loss and product temperature kinetics during freezing (mechanical and cryogenic freezing conditions).Moreover, a predictive model (1D) was established for estimation of dehydration and freezing time according to the product and the freezing conditions. Dehydration was studied with a model material (methylcellulose gel-Tylose®) and with minced beef (5 % fat).For crystallization, a model at crystal scale (2D) aims to simulate phenomena related to the water phase change (nucleation and crystal growth) according to the freezing operating conditions. It takes into account water crystallization in solution considering the diffusion of the solute in the cryo-concentrated solution, the release and dissipation of the latent heat of water solidification.Crystallization observations were done in frozen samples of minced beef by X-ray micro-tomography and by cryo-scanning electron microscopy. Some visualizations were also carried out on freeze-dried samples by scanning electron microscopy and optical microscopy (after mechanical or cryogenic freezing).
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