Couplage entre adsorption et déformation en milieux microporeux

• Main Author: Perrier, Laurent, Georges, Henri, Pierre
• Other Authors: Pau
• Language: fr
• Published: 2015
• Subjects: Adsorption; Poromécanique; Milieux poreux; Poromechanics; Porous media
• Online Access: http://www.theses.fr/2015PAUU3032/document

Cette thèse vise à caractériser l’influence d’une phase adsorbée sur les déformations instantanées en milieu microporeux qui se distinguent par la présence de pores de diamètres inférieurs à 2 nanomètres. Les charbons, activés ou naturels, les roches à faibles perméabilités, les argiles et de nombreux biomatériaux rentrent dans cette catégorie. Par la présence d'une grande surface spécifique (surface développée du milieu poreux, de l’ordre de 100 à 1000 m2/g), les matériaux microporeux peuvent piéger, sous forme adsorbée, une grande quantité de molécules de fluide avec des applications dédiées à la récupération d’hydrocarbure, au stockage géologique, à la séparation, la catalyse ou au transport de médicament. Pour ces matériaux microporeux, une déviation de la poromécanique classique, introduite par Biot, est attendue. Dans les plus petits pores, de taille nanométrique, ces molécules de fluide se trouvent fortement confinées et leurs interactions sont modifiées. Cet effet a comme conséquence un gonflement macroscopique du milieu poreux. Le gonflement in situ induit par adsorption dans les charbons naturels a été identifié comme étant la source principale de la chute d’injectivité de CO2 lors de la production assistée de CH4 dans des veines de charbon. Les matériaux poreux naturels et de synthèse sont généralement composés d’une double porosité: la microporosité où le fluide est piégé sous forme adsorbée et une méso ou macroporosité nécessaire pour assurer le transport de fluide vers les nanopores. Le gonflement induit par adsorption de la matrice referme la porosité de transport, réduit la perméabilité globale du système poreux. Ce travail présente un nouveau modèle poromécanique étendu permettant de prédire les gonflements induits par adsorption de gaz en tenant compte de la variation incrémentale de la porosité au cours du gonflement. Ce modèle est tout d’abord développé dans le cas de milieux poreux purement microporeux, homogènes et isotropes, saturés par un fluide en conditions isothermes et réversibles. Le modèle est ensuite étendu au cas d’un milieu poreux présentant une double porosité, c’est à dire une porosité d'adsorption et une porosité de transport. Il présente l’originalité de n’avoir aucun paramètre à identifier au cours du trajet de chargement. Les caractéristiques poromécaniques initiales et les quantités adsorbées sont les uniques paramètres du modèle. Dans cette étude, un développement d'une nouvelle technique expérimentale de mesures simultanées de quantités adsorbées et de déformations induites par adsorption est réalisé. Le nouveau banc d’essai met en jeu une technique manométrique de mesure d’isotherme d’adsorption couplée à une mesure de déformations en plein champ par corrélation d’images numériques. Après une étude complète des incertitudes de mesure, la montage est validé en comparant avec des mesures de quantités adsorbées de CH4 et de CO2 sur un charbon actif de référence obtenues par la technique gravimétrique. Le banc d’essai développé est ensuite utilisé pour tester le nouveau modèle poromécanique sur un charbon actif. Ce matériau présente la particularité de posséder à la fois une microporosité et une macroporosité importantes. Les mesures et les estimations de déformations induites par adsorption sont confrontées. Un très bon accord est obtenu, validant le modèle développé. Une étude d’un charbon naturel issu d’un réservoir naturel est enfin réalisée. L’obtention de cartes de déformation en plein champ permet de visualiser directement l'évolution du réseau de failles naturelles lors de l'adsorption de gaz et d’isoler des zones homogènes entre ces failles où le modèle développé peut s’appliquer. Là encore, une comparaison modèle-expérience présente un bon accord. === This research study aims at characterizing the influence of an adsorbed phase on the instantaneous deformations in microporous media (width pores < 2nm). Activated or natural carbons, tight rocks, clay, cementitious materials and numerous biomaterials such as bones are among these materials. In recent years, a major attention has been paid on these microporous materials because the surface-to-volume ratio (i.e., the specific pore surface) increases with decreasing characteristic pore size. These materials can trap an important quantity of fluid molecules as an adsorbed phase. This is important for applications in petroleum and oil recovery, gas storage, separation. For these microporous materials, a deviation from standard poromechanics, which was introduced by Biot 75 years ago, is expected. In very small pores, the molecules of fluid are confined. Interaction between molecules is modified. This effect, denoted as molecular packing, includes fluid-fluid and fluid-solid interactions and has significant consequences at the macroscale, such as instantaneous swelling. In-situ adsorption-induced coal swelling has been identified as the principal factor leading to a rapid decrease in CO2 injectivity during coal bed methane production enhanced by CO2 injection. Generally, natural and synthesised porous media are composed of a double porosity: the microporosity where the fluid is trapped as an adsorbed phase and a meso or a macro porosity required to ensure the transport of fluids to and from the smaller pores. If adsorption in nanopores induces instantaneous deformations at a higher scale, the matrix swelling may close the transport porosity, reducing the global permeability of the porous system or annihilating the functionality of synthesised materials. The point of view of poromechanic is a mean to understand this problematic. When a porous media is immersed in the gas, the classical poromechanic predicts the shrinkage of the media. This formalism have to extend to take account the adsorption phenomenon. A new poromechanical framework allowing adsorption induced strain predictions by taking into account the incremental variations of porosity upon swelling for pure microporous, isotropic and homogeneous materials saturated by a single fluid in reversible and isothermal conditions was developped. In this study, the model is then extended for double porous media presenting both a microporosity where the fluid is trapped as an adsorbed phase and a transport macroporosity. The porosities are defined by the classification of l'Internationnal Union of Pure and Applied Chemistry. In this study, a new experimental procedure is built for simultaneous measurement of both adsorption and swelling quantities by respectively a manometric technique and a full-field digital image correlation technique. The experimental procedure is applied to test the reliability of the proposed model for a commercial active carbon saturated with pure CH4 and pure CO2. The material has the particularity to present both a high microporosity and a high macroporosity. A good agreement is obtained in term of adsorption induced swelling quantities. Once the model validated, it is used to quantify the decrease of transport macroporosity induced by microporous matrix swelling. The last part is dedicated to the study of a natural carbon extracted from a mine with enhanced coal bed methane recovery potentialities. The material has the particularity to present three different porosities: a microporosity where the gas is trapped, a transport macroporosity and a natural cleat network also participating in the global transport. The obtaining of full-field displacement maps provides insight of the cleat network influence and helps to isolate homogeneous zones where the poromechanical model may be applied and compared to the experimental results. Here again, a good agreement is obtained in term of adsorption-induced swelling quantities.