Contribution à la compréhension et à la maîtrise du procédé de projection plasma de suspensions céramiques

• Main Author: Aubignat, Emilie
• Other Authors: Belfort-Montbéliard
• Language: fr
• Published: 2014
• Subjects: Projection plasma; Suspensions; Atomisation de liquide; Diagnostic; Céramiques; Plasma spray; Liquid atomization; Diagnosis; Ceramics
• Online Access: http://www.theses.fr/2014BELF0238

La projection plasma de suspensions (SPS) est un procédé de revêtement de surface qui consiste à injecter une suspension (particules solides d’environ 1 μm ou moins, dispersées dans une phase liquide) dans un jet de plasma énergétique. Les particules sont chauffées, accélérées en direction d’un substrat, écrasées et soumises à une solidification très rapide (de l’ordre de 106 K.s-1). Couche après couche, un dépôt se forme en surface du substrat et lui apporte de nouvelles propriétés fonctionnelles. Cette variante de la projection plasma conventionnelle permet la fabrication de revêtements avec des épaisseurs plus fines de quelques dizaines de μm et une échelle microstructurale réduite, pouvant conduire à améliorer, par exemple, les performances de dureté ou de conductivité thermique des dépôts. Bien que ce procédé soit étudié depuis le milieu des années 1990 et connaisse un intérêt grandissant, les applications industrielles ne sont pas finalisées et leur développement nécessite d’être poursuivi. En effet, l’injection d’une suspension dans un jet thermique conduit à des phénomènes complexes tels que la fragmentation des gouttes de suspension ou encore l’évaporation de la phase liquide. A ce jour, ces mécanismes ne sont pas parfaitement compris et maîtrisés et méritent d’être étudiés pour comprendre les interactions de ces fines particules avec le plasma. Les travaux décrits dans ce mémoire s’intéressent au cas de la projection SPS de céramiques avec un atomiseur bi-fluide comme système d’injection. Deux matériaux ont été choisis : l’alumine, connue pour sa difficulté à être projetée conventionnellement et dont la formation de phases cristallines particulières constitue une source d’informations sur l’histoire thermique des particules, ainsi que l’yttrine, qui permet de confirmer les tendances observées pour l’alumine. Dans un premier temps, l’optimisation de l’injection de la suspension a été effectuée en travaillant sur deux axes. Le premier axe concerne la formulation des suspensions, qui a conduit à l’obtention, avec différentes phases liquides, de suspensions stables et dispersées, de propriétés parfaitement connues. De telles suspensions assurent une reproductibilité du procédé à ce niveau et limitent le bouchage du système d’injection. Le deuxième axe porte sur la conception mécanique en trois étapes d’un atomiseur pneumatique approprié au procédé SPS. Cette étude a commencé par la caractérisation d’une buse commerciale notamment par des tests d’injection de suspension dans le plasma. Les tests étant peu concluants, l’étude s’est poursuivie par la mise au point d’une nouvelle géométrie d’atomiseur inspirée du modèle commercial. Les essais ont conduit à la réalisation de cordons et de dépôts satisfaisants. Cette étude s’est terminée enfin par l’optimisation de sa géométrie grâce à la mise en évidence de l’influence de plusieurs paramètres-clé sur les caractéristiques du jet atomisé. Dans un second temps, des outils de diagnostic ont été mis en oeuvre pour mesurer la qualité de l’injection. Le jet de suspension a été caractérisé en termes de géométrie et de tailles de gouttes, respectivement par ombroscopie et diffraction laser. L’ombroscopie a été réutilisée pour l’optimisation de l’injection de la suspension dans le plasma en permettant le réglage en temps réel des pressions d’entrée de l’atomiseur. Les propriétés des particules en vol ont ensuite été étudiées grâce à des collectes de particules sur substrat et à la vélocimétrie par images de particules (PIV). Cet outil a apporté des informations complémentaires sur l’injection de la suspension. Enfin, les revêtements obtenus ont été caractérisés en termes de morphologie (MEB), taux de porosité (analyse d’images MEB et USAXS) et de phases cristallines (DRX et EBSD). Le couplage des informations obtenues entre ces différentes techniques a permis de faire ressortir le rôle de la phase liquide et de la charge massique sur la microstructure... === Suspension plasma spray (SPS) is a surface coating process that consists in injecting a suspension (solid particles of about 1 μm or less, dispersed in a liquid phase) in a high-energy plasma flow. Particles are heated, accelerated towards a substrate, flattened and submitted to a rapid solidification (order of 106 K.s-1). Layer after layer, a coating is formed on the substrate surface and brings new functional properties. This variation of the conventional plasma spray process allows the manufacturing of coatings with finer thickness of few tens of μm and a reduced structural scale that can lead to improved coating properties, like hardness or thermal conductivity. Even though this process has been studied since the middle of the 1990’S and known a fast-growing interest, industrial applications are not finalized and their development needs to be pursued. Indeed, the suspension injection in a thermal jet leads to complex phenomena such as suspension droplet fragmentation or liquid phase evaporation. Up to now, these mechanisms are not perfectly understood and controlled and deserve to be further studied to understand interactions between these fine particles and the plasma. This thesis focuses on the SPS process with ceramic suspensions and a twin-fluid nozzle as injection system. Two materials were chosen: alumina, known for its difficulty to be conventionally sprayed and whose crystalline phase formation represents a source of information about particle thermal history, and also yttria, in order to confirm the tendencies observed for alumina. Firstly, the suspension injection was optimized by working on two areas. The first area concerns suspension formulation. This led to obtain, with different liquid phases, stable and dispersed suspensions, whose properties are perfectly known. Such suspensions ensure reproducibility of the process at this level and limit the risk of injection system clogging. The second area is about the three-step mechanical conception of a pneumatic atomizer, adapted to the SPS process. This study began with the characterization of a commercial nozzle, in particular by testing the suspension injection into a plasma flow. Tests being little convincing, the study was carried on with the development of a new atomizer geometry, inspired from the commercial model. Trials drove to the manufacturing of satisfying spray beads and coatings. This study was finally completed with the optimization of this new geometry by highlighting the influence of several key parameters on the atomized jet features. Secondly, diagnostic tools were implemented to qualify the injection. Suspension jet was characterized in terms of geometry and droplet sizes, using respectively shadowgraphy and laser diffraction. Shadowgraphy was used again for optimizing the suspension injection into plasma by allowing the adjustment in real time of inlet atomizer pressures. In-flight particle properties were then studied thanks to particle collection onto a substrate and particle image velocimetry (PIV). This tool also provided additional information on the suspension injection. Finally, the resulting coatings were characterized in terms of morphology (SEM), porosity rate (SEM image analysis and USAXS) and crystalline phases (DRX and EBSD). The cross-checking of the information obtained with all these techniques brought out the role of the suspension liquid phase and of the mass load on the coating microstructure. These works contributed to enhance the knowledge about the SPS process and justified the use of a twin-fluid nozzle to obtain specific microstructures of coatings, whose functional characterizations have still to be done.