| Summary: | Ce travail de thèse a pour objectif l’élaboration et la caractérisation de composites Alumine/Zircone obtenus par voies conventionnelles, et dédiés à un usage orthopédique. Ces composites présentent une biocompatibilité prouvée, d’excellentes propriétés mécaniques ainsi qu’une grande stabilité. Ils sont plus résistants, plus fiables que l’alumine ou la zircone seules et permettent d’envisager des composants de tailles et formes plus exigeantes mécaniquement. Actuellement ces composites semblent les plus adaptés pour la réalisation de prothèses orthopédiques mais peuvent encore être optimisés via la modification des microstructures. La première partie de ce travail a concerné l’étude de la réalisation industrielle de composants de grande taille à partir d’une poudre. Les différentes étapes de l’élaboration sont traitées : pressage des composants, frittage et usinage. Cette première partie est majoritairement consacrée à l’étude des gradients thermique dans une sphère lors du frittage. Nous montrons qu’il est possible de modéliser et de mesurer les gradients thermiques dans le matériau de manière très réaliste, ainsi que d’obtenir des ordres de grandeur des contraintes mécaniques. On pourra ainsi envisager de tester numériquement les cycles de frittage en fonction de la géométrie des pièces frittées. Nous étudions par ailleurs la possibilité de réaliser un usinage des composants après un traitement de préfrittage, qui permettrait de diminuer les coûts et simplifier l’élaboration de composants de grande taille. La seconde partie de ce mémoire a permis de montrer que différents types de microstructures, présentant des propriétés mécaniques différentes, peuvent être obtenues par simple mélange de poudre. Ceci est possible par l’utilisation d’un traitement thermique adapté, la variation du taux de zircone et grâce à l’ajout de dopants (Si, Ca et Mg) jouant sur la mobilité des joints de grains d’alumine. Lors de l’utilisation de Ca ou Mg, le taux de zircone et la température ont un effet prépondérant sur l’aspect des microstructures, permettant d’obtenir des micro/micro-composites (< 16vol% de zircone et >1500°C) et nano/nano-composites (25vol% de zircone et T < 1500°C). Seul l’ajout conjoint de Si et de Ca pour des échantillons contenant 2,5vol% de zircone permet de conduire à des micro/nano-composites avec une grande proportion de zircone intragranulaire. Les observations sur des composites avec un taux de zircone proche du taux de percolation (16vol%) permettent de mettre en évidence l’ensemble des types de renforcement observés dans la littérature, en fonction de la température et des dopants utilisés. La variété des microstructures obtenues permet de progresser dans le contrôle des microstructures des composites alumine-zircone, mais aussi d’envisager d’autres applications de ces composites en fonction des mécanismes de renforcement observés et de leurs propriétés mécaniques et structurales. === The aim of this work was to elaborate and characterize zirconia toughened alumina composites with different microstructures, using a simple process. These composites are obtained by colloidal process and are dedicated to orthopedic application. ZTA composites offer both higher strength and toughness than alumina, a lower sensitivity to ageing than zirconia, and also a proven biocompatibility. They open the door to component designs not reachable with other, more brittle materials. Nowadays, these composites are the safest for orthopedic implants application, but can still be improved. The first part of our study is dedicated to a numerical modeling of a large femoral head during sintering. It is so possible to obtain a realistic model of thermal and mechanical strain gradient. However, the modeling should be enhanced by a thorough study of the elastic-viscous-plastic behavior of the composite at high temperature. Then some experiments of sintering with various load or pressure and speed should be practice to determine precisely the sintering related strain. The possibility of machining in the pre-sintered state, with the aim of reducing machining costs and simplify the process of large components, is investigated. The second part is focused on the development of various microstructures with specific mechanical properties and reinforcement behaviors. Such structures were achieved by adjusting the amount of zirconia, controlling the grain growth with dopants to improve or inhibit the alumina grain growth (Si, Ca and Mg), and by adjusting the sintering thermal treatment. The use of calcium associated or not with magnesium seems useless as compared to the predominant influence of the zirconia content. Adjusting zirconia amount led to micro-composites (< 16vol% of zirconia and >1500°C) and nano-composites (25vol% of zirconia and < 1500°C). Only Si/Ca co-doped ZTA composites with small amount of zirconia (2.5vol %) leads to almost homogeneous micro/nano composites with a large proportion of intragranular zirconia particles at high temperature. Around the percolation threshold (16vol% of zirconia) all types of reinforcement mechanisms that could be observed in ZTA composites (referred to literature) can be observed, depending on the thermal treatment and the dopants used. The range of microstructures obtained in this study leads us to investigate other applications for these composites depending of its reinforcement behavior and its mechanical and structural properties.
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