[en] DEVELOPMENT OF A METHODOLOGY FOR CORALS AND SPELEOTHEMS DATING USING THE 230-TH/234-U METHOD, THROUGH CHROMATOGRAPHIC SEPARATION AND QUANTIFICATION BY ALPHA SPECTROMETRY AND FIA-ICP-MS

• Main Author: ROSANA PETINATTI DA CRUZ
• Other Authors: JOSE MARCUS DE OLIVEIRA GODOY
• Language: pt
• Published: MAXWELL 2006
• Subjects: [pt] CORAL; [en] CORAL; [pt] ESPELEOTEMA; [en] SPELEOTHEM; [pt] DATACAO; [en] DATING; [pt] SERIE U; [en] U-SERIES
• Online Access: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=8544@1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=8544@2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.8544

[pt] O presente trabalho aborda as determinações de idades de espeleotemas e corais, usando o método de desequilíbrio da série urânio, mais especificamente, o método de deficiência de filhos daughter deficient DD, em particular o método 230Th/234U. Foram testadas diferentes metodologias empregando separação por extração cromatográfica e quantificação por espectrometria alfa e ICP-MS. Foram testados três procedimentos diferentes: separação em batelada empregando-se colunas com Tri-octil óxido de fosfina (TOPO) em silica- gel e a coluna TRU comercializada pela Eichrom(R), composta de octil-N,N,- isobutil carbamoil óxido de fosfina dissolvido em fosfato de tributila (TBP) e quantificação por espectrometria alfa; separação em batelada com os mesmos sistemas mas quantificação por ICP-MS e separação em linha (flow injection) com cartuchos de TRU e quantificação por ICP-MS. As metodologias desenvolvidas foram validadas empregando-se amostras de referência certificada, IAEA-327 (solo) tendo sido obtidas incertezas de 2% para o método empregando a separação em linha (flow injection) com cartuchos de TRU e quantificação por ICP-MS. As amostras de espeleotema analisadas foram coletadas no Carste de Lagoa Santa, MG, pelo grupo do Prof. Luis Piló (USP) e suas idades variaram de 15,2±2,2 kanos a >350 kanos. Estes valores estão na faixa dos valores encontrados na literatura para amostras de espeleotema coletadas pelo mesmo grupo na mesma região. A amostra de coral, coletada na Bacia de Campos (RJ) era da espécie Lophelia pertusa, foi subdividida segundo suas ramificações (primária, secundária e terciária) e o ramo principal foi datado em 9,4 ± 0,3 kanos. === [en] This paper discusses the age determination of speleothems and corals using Uranium-series- imbalance method, more specifically the daughter deficient method - DD, particularly the 230Th/234U method. Different methodologies were tested using chromatographic extraction separation and quantification by alpha spectrometry and ICP-MS. Three different procedures were tested: batch separation using columns with Tri-N-Octylphosphine Oxide (TOPO) in silica gel and TRU column commercialized by Eichrom(R) composed of octyl-N,N,-isobutyl carbamoylphosphine oxide dissolved in tri-n-butyl phosphate (TBP) and with quantification by alpha spectrometry; batch separation with the same systems, but with quantification by ICP-MS; and flow injection with TRU cartridges and qualification by ICP-MS. The methodologies developed were verified using certified reference samples, IAEA-327 (soil) with 2% imprecision rate for the method using flow injection with TRU cartridges and qualification by ICP-MS. The speleothem samples analyzed were collected at Carste de Lagoa Santa, in the state of Minas Gerais, by Prof. Luis Piló`s (USP) group, and their ages varied from 15,2±2,2 kyears to >350 kyears. These numbers are within the range found in the literature for speleothem samples collected by the same group in the same region. The coral sample, collected at Bacia de Campos (RJ), and from the Lophelia pertusa species, was subdivided according to its ramifications (primary, secondary and tertiary), and the main ramification dated 9,4 ± 0,3 kyears.