[en] COMPARATIVE STUDY OF MICROEMULSION AND PRECIPITATION PROCEDURES ON SNO2 SYNTHESIS AND THE INFLUENCE OF CATALYSTS PREPARATION METHODS ON THE PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES OF COMMERCIAL OXIDES

• Main Author: RENATO MOUTINHO DA ROCHA
• Other Authors: ISABEL MARIA NETO DA SILVA MOREIRA
• Language: pt
• Published: MAXWELL 2018
• Subjects: [pt] SINTESE; [en] SYNTHESIS; [pt] DIOXIDO DE ESTANHO; [en] TIN DIOXIDE; [pt] PROPRIEDADES FISICO-QUIMICAS; [en] PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES; [pt] NANOPARTICULAS; [en] NANOPARTICLES; [pt] MICROEMULSAO; [en] MICROEMULSION; [pt] DIOXIDO DE TITANIO; [en] TITANIUM DIOXIDE; [pt] DIOXIDO DE SILICIO; [en] SILICON DIOXIDE; [pt] TRIOXIDO DE ALUMINIO; [en] ALUMINUM TRIOXIDE
• Online Access: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=32946@1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=32946@2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.32946

[pt] Nanopartículas de dióxido de estanho foram obtidas a partir da reação de soluções aquosas de sais de estanho em sistemas de microemulsão e comparadas, em relação às suas propriedades texturais, estruturais e de condutividade elétrica, com nanopartículas do mesmo óxido obtidas pelo método convencional de precipitação. Foram realizadas alterações nos métodos utilizados a fim de se verificar a influência dos parâmetros de síntese, tais como: natureza da fase orgânica e do surfactante, tempo e temperatura de reação. Paralelamente, óxidos comerciais de titânio, alumínio e silício foram submetidos aos métodos de impregnação seca e de microemulsão. A influência desses métodos nas propriedades texturais, estruturais e no comportamento térmico desses óxidos foi estudada. As amostras obtidas foram caracterizadas por adsorção de N2, difração de raios X, espectroscopia de reflectância difusa na região do UV-visível e microscopia eletrônica de transmissão. Também foram realizadas análises de condutividade elétrica e de densidade aparente. As análises mostraram, no caso do óxido de estanho, que o método envolvendo microemulsões, apesar da grande dificuldade experimental, apresentou resultados semelhantes ao método convencional em relação ao tamanho de cristalito, à condutividade elétrica e à diferença de energia entre os orbitais HOMO-LUMO. Entretanto, o método de precipitação gerou o óxido de estanho com maior área superficial, 245 m(2)g(-1). Para os óxidos comerciais, diferenças significativas na textura das amostras foram encontradas. No caso do óxido de titânio, os resultados indicam que o método de impregnação afeta a estrutura desse óxido de forma a permitir a transformação da fase (anatásio/rutilo) em temperaturas mais baixas. === [en] Tin oxide nanoparticles have been obtained from the reaction of aqueous solutions of tin salts in microemulsion systems and compared with the same oxide nanoparticles obtained by the precipitation conventional method. Changes have been made in the methods used in order to verify the influence of synthesis parameters, such as: organic phase and surfactant nature, reaction time and temperature. In addition, titanium, aluminum and silicon commercial oxides have been subjected to dry impregnation and microemulsion methods. The influence of the method used in the textural and structural properties, and thermal behavior of these oxides have been studied. The samples have been characterized by adsorption of N2, X-ray diffraction, diffuse reflectance spectroscopy in the UVvisible range, and transmission electron microscopy. Furthermore, electrical conductivity and apparent density analysis have been performed. Despite difficult encountered in microemulsion systems experiments, tin oxide thus obtained is similar to the conventional method on crystallites size, electrical conductivity and the difference of energy between HOMO-LUMO orbitals results. However, precipitation method generated tin oxide with larger surface area, approximately 245 m(2)g(-1). For commercial oxides, significant differences on texture of the samples have been found. In the case of TiO2, the results also indicate that the dry impregnation method affects the structure so that phase transformation (anatase to rutile) occurs at lower temperatures.