[en] INFLUENCE OF SYNTHESIS PARAMETERS IN THE PROPERTIES OF MCM-22 ZEOLITE

• Main Author: LUCIENE STIVANIN GARCIA
• Other Authors: MARIA ISABEL PAIS DA SILVA
• Language: pt
• Published: MAXWELL 2008
• Subjects: [pt] SINTESE; [en] SYNTHESIS; [pt] CARACTERIZACAO; [en] CHARACTERIZATION; [pt] MCM-22; [en] MCM-22; [pt] ZEOLITA; [en] ZEOLITE
• Online Access: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=12197@1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=12197@2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.12197

[pt] A zeólita MCM-22 foi desenvolvida por pesquisadores da Mobil em 1990. É um aluminossilicato com características de peneira molecular e com amplas aplicações em processos catalíticos devido a sua estrutura de dois sistemas de canais independentes. Neste trabalho, as condições reacionais de preparação desta zeólita utilizando tratamento hidrotérmico estático e sob agitação foram estudadas. A composição molar das amostras foi mantida enquanto a temperatura e o tempo de tratamento hidrotérmico ao qual o gel foi submetido foram variados. Os materiais obtidos foram caracterizados usando técnicas analíticas de difração de raios-X com refinamento de Rietveld, adsorção física de nitrogênio (BET), espectroscopia no infravermelho, análise química (espectrometria de absorção atômica), ressonância magnética nuclear (RMN), microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. A zeólita MCM-22 característica foi obtida apenas com tratamento hidrotérmico sob agitação. As amostras obtidas a partir do tratamento hidrotérmico estático apresentaram fases como ferrierita, ZSM-5 e quartzo. A morfologia das amostras, observada por microscopia eletrônica de varredura, varia dependendo do tratamento adotado, estático ou sob agitação. Estas diferenças refletem diretamente nas áreas específicas dos materiais. Porém, não se observou diferenças relevantes no volume de poros dos materiais sintetizados sob sistema estático, exceto a amostra obtida com 5 dias de síntese, a qual possui fase amorfa presente. Apesar das fases contaminantes presentes, a microscopia eletrônica de transmissão permite ver o crescimento dos cristais nas três direções. Através dos espectros de infravermelho pode ser observada a eliminação do direcionador orgânico e o caráter hidrofílico da zeólita após o processo de calcinação. === [en] MCM-22 zeolite was first synthesized by Mobil researchers in 1990. It is an aluminosilicate with molecular sieve characteristics and several applications in catalytic processes because of its two independent pore systems. In this work, the MCM-22 zeolite synthesis conditions were studied using both static as stirred hydrothermal treatment. Molar composition of synthesis gel was fixed while the temperature and the gel aging time were varied. The products obtained were characterized using analytical techniques of X-ray diffraction with Rietveld refining, nitrogen adsorption (BET), infrared spectroscopy, atomic emission spectrometry, nuclear magnetic ressonance spectroscopy (NMR), scanning electronic microscopy (SEM) and transmission electronic microscopy (TEM). Typical MCM-22 zeolite was only obtained from hydrothermal treatment in stirring conditions. Samples obtained by static conditions showed contamination with ferrierita and ZSM-5 zeolites and quartz. The morphology of the samples, as showed by scanning electron micrographs, changed according the conditions of hydrothermal treatment, static or stirring. These differences affected the BET surface areas of obtained samples. However, no differences were observed in pore volume in samples obtained by static system, except the sample synthesized in 5 days, which presented an amorphous phase. Although, there were contaminant phases, transmission electron micrographs permitted to observe the crystal growing in the three directions. Trough infrared spectra it could be observed the template elimination and the zeolite hydrophilic nature after process calcination.