Determinação de Co, Mo, Ni e V em material vegetal e solo por espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução em forno de grafite empregando amostragem direta de sólidos /

• Main Author: Babos, Diego Victor de.
• Other Authors: Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química.
• Format: Others
• Language: Portuguese; Portuguese
• Published: Araraquara, 2016
• Subjects: Espectroscopia de absorção atomica.; Solos - Analise.; Nutrientes inorganicos.; Fertilidade do solo.; Biomassa vegetal.; Plant biomass.
• Online Access: http://hdl.handle.net/11449/142860

Orientador: José Anchieta Gomes Neto === Banca: Clovis Augusto Ribeiro === Banca: Pedro Henrique de Cerqueira Luz === Resumo: Avaliou-se a amostragem direta de sólidos como base de métodos analíticos simples, rápidos e mais limpos para determinar Co, Mo, Ni e V em tecido vegetal e solo empregando a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua. Esta técnica foi escolhida devido as suas características peculiares, especialmente a elevada capacidade de correção de fundo. Na determinação de cobalto em material vegetal, a sobreposição espectral de SiO(g) na linha 240,725 nm do Co foi corrigida pelo método dos mínimos quadrados. Curvas de calibração (0-540 pg) com bons coeficientes de correlação lineares (R 0,9993) foram obtidas com padrões sólidos. O limite de detecção (LOD) foi 3 pg Co. Na determinação simultânea de Mo e Ni em material vegetal, empregou-se Co como padrão interno para Ni. Curvas de calibração (0,8-50 ng Ni; 0-0,33 ng Mo) lineares (R 0,9937) foram obtidas com padrões aquosos sem modificador químico. Os LODs foram 0,018 ng Mo e 0,025 ng Ni. A padronização interna aumentou a precisão das medidas para Ni de 62-135% para 94-105%. Vanádio e Co foram determinados em solos empregando NH4F como modificador. As calibrações, com padrões aquosos para V (0-40 ng), e por compatibilização de matriz para Co (0-5,0 ng), forneceram R 0,9979. Os LODs foram 0,044 ng Co e 0,43 ng V. Na determinação de Mo e Ni em solo, o modificador Mg(NO3)2 foi utilizado apenas para Ni. As curvas de calibração aquosas (0-500 ng Ni; 0-0,54 ng Mo) forneceram R 0,9953. Na determinação do Ni foi mo... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) === Abstract: High-resolution continuum source atomic absorption spectrometry with direct solid sampling was employed for the development of simple, fast and clean analytical methods for Co, Mo, Ni and V determination in soil and plant materials. The technique has as main advantages the efficiency to correct background absorption. For cobalt determination in plant material, a spectral overlap of SiO molecular absorption in Co line was corrected by using least squares background correction method. Calibration curves (0-540 pg) with correlation coefficients higher of 0.9993 were obtained with solid standards. The limit of detection was of 3 pg Co. For simultaneous determination of Mo and Ni in plant material Co was employed as internal standard for Ni. Calibration curves (0.8-50 ng Ni; 0-0.33 ng Mo) with correlation coefficients higher of 0.9937 were obtained with aqueous standards without chemical modifier. The LODs were 0.025 and 0.018 ng for Mo and Ni, respectively. The internal standardization increased the accuracy of Ni determinations from 62-135% to 94-105%. For V and Co determinations in soils the NH4F was used as chemical modifier. The calibration with aqueous standards for V (0-40 ng), and compatibility matrix for Co (0-5.0 ng), provided linear correlation coefficients better of 0.9979. The LODs were 0.044 and 0.43 ng for Co and V, respectively. For Mo and Ni determination in soil the Mg(NO3)2 was used as chemical modifier for Ni. The aqueous calibration curves (0-500 ng Ni; 0-0.54... (Complete abstract click electronic access below) === Mestre