Desarrollo de aplicaciones cuantitativas de la espectrometría vibracional para el control de la calidad.

• Main Author: Armenta Estrela, Sergio
• Other Authors: Garrigues Mateo, Salvador
• Format: Doctoral Thesis
• Language: Spanish
• Published: Universitat de València 2006
• Subjects: Facultat de Químiques; 543 - Química analítica
• Online Access: http://hdl.handle.net/10803/10252; http://nbn-resolving.de/urn:isbn:9788437067582

Una de las principales preocupaciones de la Química Analítica actual es el desarrollode métodos de análisis que sean medioambientalmente sostenibles. Procedimientosque, sin sacrificar características analíticas como precisión y exactitud, reduzcan lacantidad de residuos generados en los laboratorios, metodos para los que otrascaracterísticas como rapidez y consumo de reactivos son tan importantes como lasanteriores. En este sentido en esta tesis se han desarrollado, validado y evaluadoherramientas analíticas basadas en el empleo de técnicas vibracionales que permitenel control de productos manufacturados con diferentes características físico-químicas.Para ello se han diseñado y puesto a punto procedimientos sencillos basados enmedidas directas y no destructivas de muestras sólidas, eliminando así por completo eluso de disolventes y reactivos y minimizando el tratamiento previo de la muestra.En el caso de que el análisis directo no sea viable, se ha buscado la reducción de lacantidad de disolventes utilizados en el proceso de extracción del analito así como elempleo de disolventes menos tóxicos. De la misma forma se han desarrolladométodos automatizados basados en medidas en línea pudiendo incluir también etapasde preparación de la muestra y/o extracción de los analitos, de modo que se favorezcala reducción del consumo de disolventes y a la vez se minimice el contacto deloperador con sustancias tóxicas.Así mismo, se han desarrollado procedimientos basados en espectrometría vibracionalque permiten la determinación simultánea de más de un ingrediente activo.También se ha demostrado la utilidad de la espectrometría vibracional para lamonitorización de reacciones donde es necesario un control de los parámetros decalidad tanto de las materias primas y de los productos finales así como de las etapasintermedias del proceso, de forma que se puedan corregir errores prácticamente entiempo real minimizando las pérdidas económicas. === This thesis is focused on the development, validation and evaluation, in terms ofaccuracy, precision and limit of detection, of analytical methods based on infrared (nearand mid region) and raman spectrometry using, different sampling techniques. The aimof this thesis has been the development of methods which enables the quality controlof manufactured products with different properties and reduces the time of analysis andwaste generation, being an environmentally friendly alternative to the referencemethodologies based on chromatographic separations.Procedures developed were based on: i) direct measurements on solid samples and ii)measurement of the analyte after its extraction with an appropriate solvent.Additionally, automated procedures based on on-line measurements in closedsystems, including also extraction steps and minimizing the contact of the analyst withtoxic substances have been developed.The proposed methodologies improve the laboratory productivity by increase of samplethroughput and enable simultaneous determination of several analytes in the samesample.Regarding the applicability of the developed studies, it has been evidenced in thisThesis, that vibrational spectrometry is definitely one of the fastest, reliable andsuitable techniques for monitoring processes and quality control purposes in industrialfields, such as agrochemical or food sector.