Prototipus per al disseny ràpid de separadors continus per adsorció o partició

• Main Author: Pou Ibar, Josep Oriol
• Other Authors: Sempere Cebrián, Julià
• Format: Doctoral Thesis
• Language: Catalan
• Published: Universitat Ramon Llull 2009
• Subjects: Paracetamol; Continuous process; SMB; Adsorption; Simulated Moving Bed; Unit operations; Proceso en continuo; Adsorción; Operaciones de separación; Procés en continu; Adsorció; Operacions de separació; Química i Enginyeria Química; 54; 62
• Online Access: http://hdl.handle.net/10803/9295

S'han creat les eines necessàries per a estudiar la viabilitat de dur a terme la separació de mescles de dos i tres components basats en un mètode de separació en continu tipus SMB. Amb aquesta finalitat, s'ha creat un sistema per al disseny ràpid i econòmic de separadors SMB que permet simular el comportament d'una columna qualsevol integrada en un sistema SMB. Aquest sistema, està constituït per una sola columna cromatogràfica que pot treballar en qualsevol de les quatre zones en què es pot dividir un SMB.El sistema de control de l'instrument permet simular cicles complets de separadors SMB. A més, el programa també permet treballar amb separacions formalment binàries o ternàries, en conformacions de SMB de 4, 6 i 8 columnes i combinació d'elles agrupades en 4 zones de treball. El sistema també integra un programa de simulació numèrica i optimització de separadors SMB. La combinació del programa i el sistema de disseny de SMB permet establir la variació de la concentració de cada substància amb el temps podent així determinar: el nombre de columnes per zona, el temps de canvi de cada columna, el cabal d'operació a cada zona i la concentració de cada substància per cada sortida de l'SMB.Per tal de verificar el correcte funcionament de l'equip complet s'ha dut a terme la separació de dos components, fenol i triclorofenol, determinant-ne les condicions òptimes de separació. Tot i que la retenció entre aquestes dues substàncies és molt similar, el prototipus ha permès estudiar el comportament de la unitat SMB complerta. També s'ha estudiat la separació del p-aminofenol i l'o-aminofenol com a part integrant del procés de fabricació del paracetamol i se n'han trobat les condicions òptimes d'operació. En treballar amb aquest procés s'ha buscat la màxima puresa del p-aminofenol en detriment de la puresa de l'o-aminofenol aconseguint una puresa de p-aminofenol a la sortida refinat del 97%. Finalment, i des del punt de vista del canvi d'escala, s'han determinat els valors de la longitud no utilitzada de rebliment i del coeficient global de transferència de matèria per tal de poder extrapolar els resultats del prototipus a escala industrial. === Se han creado las herramientas necesarias para estudiar la viabilidad de desarrollar separaciones de mezclas de 2 y 3 componentes basados en un método de separación en continuo tipo SMB. Con esta finalidad se ha creado un sistema para el diseño rápido y económico de separadores SMB que permite simular el comportamiento de una columna cualquiera integrada en un sistema SMB. Este sistema está constituido por una única columna cromatográfica que puede trabajar en cualquiera de las cuatro zonas en que se puede dividir un SMB.El sistema de control del instrumento permite simular ciclos completos de separadores SMB. Además, el programa también permite trabajar con separaciones formalmente binarias o ternarias, en conformaciones de SMB de 4, 6 y 8 columnas y combinación de ellas agrupadas en 4 zonas de trabajo. El sistema también integra un programa de simulación numérica y optimización de separadores SMB. La combinación del programa y el sistema de diseño de SMB permite establecer la variación de la concentración de cada sustancia con el tiempo pudiendo así determinar: el número de columnas por zona, el tiempo de cambio de cada columna, el caudal de operación en cada zona y la concentración de cada sustancia por cada salida del SMB. Para verificar el correcto funcionamiento del equipo completo se ha separado una mezcla de dos compuestos, fenol y triclorofenol, determinando las condiciones óptimas de separación. Aunque la retención entre estas dos sustancias es muy similar, el prototipo ha permitido estudiar el comportamiento de la unidad SMB completa. También se ha estudiado la separación del p-aminofenol y el o-aminofenol como parte integrante del proceso de fabricación del paracetamol y se han determinado las condiciones óptimas de operación. Al trabajar con este proceso se ha buscado la máxima pureza del p-aminofenol con menoscabo de la pureza del o-aminofenol consiguiendo una pureza de p-aminofenol a la salida de refinado del 97%. Finalmente se han determinado los valores de la longitud de lecho no utilizada y del coeficiente global de transferencia de materia para extrapolar los resultados del prototipo a escala industrial. === The necessary tools to study the viability of developing separations of mixtures of 2 and 3 components using a continuous method like the SMB have been developed. A fast and non-expensive system to design such separations has been developed. This system can simulate the behaviour of a single column integrated in the SMB. This system is composed by a single column capable to work in every one of the four zones into which an SMB can be divided. The control system gives the possibility of simulate complete cycles of an SMB separator. In addition the program also can work with binary or ternary separations, in SMB conformations of 4, 6 and 8 columns and its combinations grouped together in 4 working zones. The system also integrates a numerical simulation and optimization program of SMB separators. The combination of program and SMB design system establishes the concentration of each substance within the time. It gives the following parameters: the number of columns per zone, the column switch time, the flow in each zone and the concentration at the SMB outlet. In order to check the correct operation of the whole unit the separation of phenol and trichlorophenol have been done determining the best operation conditions. However the retention of this substances is very similar, the prototype has studied the complete separation. It also has been studied the separation of p-aminophenol and o-aminophenol as a part of the sysntesis process os paracetamole and the best separation condition have been stablished. While working with this process the maximum purity of p-aminophenol has been searched. The purity of p-aminophenol at the raffinate outlet is about 97%. Finally the values of unused bed lenght and overall mass transfer coefficient have been calculated to extrapolate the results to the industrial scale.