Materials hierarchically structuralized with mesoporosa cubical phase: synthesis, characterization and use as support in the immobilization of enzyme HRP

• Main Author: Adonay Rodrigues Loiola
• Other Authors: Lindomar Roberto Damasceno da Silva
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal do Cearà 2009
• Subjects: QUIMICA BIO-INORGANICA
• Online Access: http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=4134

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior === Hierarchical silica porous materials have been successfully synthesized using polystyrene nanospheres as macropore template, triblock copolymer Pluronic F127 as mesopore template, tetramethyl orthosilicate as silica source and ethanol as cosurfactant. The obtained materials were characterized by XRD, TG-DTA, N2 adsorption, Hg porosimetry, SEM, HRSEM, TEM and AFM. These materials consist of a system of macropores with diameters of ca. 300 nm whose walls are filled with mesoporous material with an average pore of diameter 10 nm. The materials are also integrated with non-crystalline micropores. The synthesized hierarchical materials have been obtained both as powder and as monoliths, which shows that this material can be generated according to specific necessities. The XRD pattern indicates one sample with structure Fm3 m, which consists of the mesopores organized in a face-centred cubic arrangement. High-resolution scanning electron microscopic analyses revealed silica forming envelope-like structure around the polystyrene nanospheres, giving rise to other macroporous sites. This fact implies the formation of channel systems in which two macropores types co-exist. The hierarchical porous materials exhibited a BET surface area up to 469 m2 g-1, and macroporous area of 55 m2 g-1. The synthesized materials have also been suitable as support for enzyme immobilization (HRP â horseradish peroxidase). However, problems possibly related to the high complexity within the materials affected the biocatalyst activity === Materiais porosos hierarquicamente estruturados foram eficientemente sintetizados usando nanoesferas de poliestireno como direcionadores de macroporos, copolÃmero em tribloco plurÃnico F127 como direcionador de mesoporos, tetrametilortosilicato como fonte de sÃlica e etanol como cosurfactante. Os materiais obtidos foram caracterizados atravÃs de difraÃÃo de raios-X a baixo Ãngulo, anÃlise tÃrmica, adsorÃÃo de N2, porosimetria de mercÃrio, microscopia eletrÃnica de varredura, microscopia eletrÃnica de varredura de alta resoluÃÃo, microscopia eletrÃnica de transmissÃo e microscopia de forÃa atÃmica. Estes materiais consistem de um sistema de macroporos com diÃmetro de aproximadamente 300 nm com paredes preenchidas por mesoporos cujos diÃmetros mÃdios sÃo da ordem de 5 nm. Os materiais tambÃm apresentam microporosidade, mas de forma nÃo-cristalina. Os materiais hierÃrquicos sintetizados foram obtidos na forma de pà e ainda sob a forma de monolitos, mostrando ser possÃvel gerÃ-los de acordo com necessidades especÃficas. Os difratogramas de raios-X indicam que pelo menos uma amostra apresenta estrutura Fm3 m, a qual consiste de mesoporos organizados em um arranjo cÃbico de face centrada. As anÃlises de microscopia eletrÃnica de varredura de alta resoluÃÃo revelam que a sÃlica forma uma estrutura em espÃcie de envelope em torno das nanoesferas de poliestireno, dando origem a outros sÃtios macroporosos. Isto implica na formaÃÃo de sistemas de canais possuidores de dois tipos de macroporosidade. Os materiais hierarquicamente estruturados apresentaram Ãreas superficiais, calculadas pelo mÃtodo de BET, de atà 469 m2g-1, e Ãrea superficial de macroporos de 55 m2.g-1. Os materiais mostram-se ainda Ãteis na imobilizaÃÃo enzimÃtica (HRP â peroxidase de raiz forte), mas problemas possivelmente relacionados à complexidade do material afetaram a atividade do biocatalisador