Síntese do padrão difratomérico de Óxido de Cério para determinação da largura instrumental

• Main Author: Batista, Anderson Márcio de Lima
• Other Authors: Sasaki, José Marcos
• Language: Portuguese
• Published: 2014
• Subjects: Ciência dos materiais; Raios X
• Online Access: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/7107

BATISTA, A. M. L. Síntese do padrão difratomérico de Óxido de Cério para determinação da largura instrumental. 2013. 88 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. === Submitted by Marlene Sousa ([e-mail]) on 2014-01-02T12:24:55Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_amlbatista.pdf: 6342998 bytes, checksum: 564fd7bfe5ebd9ac15753593eebddfd5 (MD5) === Approved for entry into archive by Marlene Sousa([e-mail]) on 2014-01-09T17:27:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_amlbatista.pdf: 6342998 bytes, checksum: 564fd7bfe5ebd9ac15753593eebddfd5 (MD5) === Made available in DSpace on 2014-01-09T17:27:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_amlbatista.pdf: 6342998 bytes, checksum: 564fd7bfe5ebd9ac15753593eebddfd5 (MD5) Previous issue date: 2013 === With the use of X-ray powder diffraction, it is possible to determine physical parameters of a crystal lattice and quantify its phases. Some of these parameters are: the dimensions of unit cell (lattice parameters), volume, crystal size, microstrain, etc. However, it is necessary to be cautious with sample preparation as well as with the diffractometer alignment in order to obtain reliable parameters. For the systematic errors do not affect the values of these parameters, patterns samples are used which are denominated Standard Reference Materials¬-SRM. In X-ray powder diffraction measurement, the patterns obtained from a sample has external effects, such as the way of preparing sample or effects caused by the equipment itself. Taking into account the instrumental effects (systematic), which will always be present in a measurement, thus, the challenge is how to quantify this effect. The SRM selected for this purpose is cerium oxide (CeO_2) which were obtained from cerium sulfate tetrahydrate (Ce〖(SO_4)〗_2∙4H_2 O) purchased from Sigma-Aldrich. The major features of SRM are: crystals have dimensions on the order of µm, chemically inert, homogeneous, low microstrain, narrow and intense diffraction peaks. All these conditions are essential, especially the crystal size to determine the instrumental width. According to the Scherrer equation, the full width at half maximum (FWHM) of a diffraction peak is inversely proportional to the average size of the crystals, in other words, measurements made in thick crystals, homogeneous, low microstrain will produce narrow peaks, and consequently, the total width and profile of the diffraction peaks are associated with instrumental effects (for example: divergence, lenses, spectral dispersion, etc). The objective of this work is to synthesize CeO_2 with the conditions described earlier and to determine the instrumental width of the diffractometer. According to the results presented by the authors of this work, it was observed that cerium oxide can be used as Standard Reference Materials for X-ray Diffraction analysis. === Com uso da difração de raios X por pó, é possível determinar parâmetros físicos de uma rede cristalina e até quantificar suas fases. Alguns desses parâmetros são: as dimensões da célula unitária (parâmetros de rede), seu volume, tamanho de cristal, microdeformação e etc. Contudo, é preciso ser cauteloso com a preparação da amostra e com o alinhamento do difratômetro para que os parâmetros obtidos pela medida sejam confiáveis. Para que os erros sistemáticos não afetem os valores desses parâmetros, utilizam-se materiais padrões que são denominados SRM - Standard Reference Materials¬ (Material Padrão de Referência). Em qualquer medida de difração de raios-X, o difratograma obtido de uma amostra a ser analisada apresenta efeitos externos, que podem ser, por exemplo, a forma como foi preparada a amostra ou provocado pelo próprio equipamento. Levando em conta que os efeitos instrumentais (sistemáticos) sempre estarão presentes numa medida, então, a questão é saber quantificar esse efeito. O SRM escolhido para esse propósito é o óxido de cério (CeO_2) obtido a partir de sulfato de cério tetrahidratado (Ce〖(SO_4)〗_2∙4H_2 O) adquirido da Sigma-Aldrich. As principais características do SRM são: cristais com dimensões da ordem de μm, quimicamente inerte, homogêneo, baixa microdeformação e os picos de difração sejam estreitos e intensos. Todas essas condições são essenciais, especialmente o tamanho dos cristais, para determinar a chamada largura instrumental. Segundo a equação de Scherrer, a largura a meia altura (FWHM) de um pico de difração é inversamente proporcional ao tamanho médio dos cristais, ou seja, medidas feitas em cristais espessos, homogêneos e de baixa microdeformação produzirá picos estreitos, e consequentemente, a largura e perfis dos picos de difração estão associados a efeitos instrumentais (por exemplo: divergência, fendas, dispersão espectral e etc.). O objetivo deste trabalho consiste em sintetizar o CeO_2 com as condições apresentadas anteriormente para que seja possível, através de auxílio computacional, determinar a largura instrumental do difratômetro. Segundo os resultados apresentados pelo o autor do presente trabalho, verifica-se que o óxido de cério sintetizado pode ser utilizado como material padrão de referência para difratometria.