| Summary: | LUCENA, I. L. Otimização do processo de obtenção de biodiesel através da adsorção de água formada durante a reação de esterificação. 118 f. 2008. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2008. === Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-28T13:05:04Z
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Previous issue date: 2008-04-18 === This dissertation aimed to optimize the esterification reaction for biodiesel production using an adsorption reaction system. Adsorption was applied to remove the water formed in the process, because water deactivates the catalyst and shifts the equilibrium towards the hydrolysis reaction. Water reduces the yield of the esterification reaction, which requires high concentrations of alcohol in the reaction medium. Two experimental designs were carried out for the esterification reactions. One with and one without adsorbing the water formed in the process. In both designs, the variables temperature, catalyst concentration, and molar ratio between alcohol and fatty acid were investigated. Catalyst concentration and the alcohol to FFA molar ratio were the most statistically significant responses on conversion (within a 95% level of confidence) when the reaction was carried out without the adsorption system. The best result was obtained in experimental temperature of 110°C with a molar ratio of 9:1 and with a concentration of 1% of catalyst. Temperature and catalyst concentration were the most statistically significant variables in the experiments carried out with the adsorption system (for the confidence level of 95%). Higher temperatures and higher catalyst concentration enhanced the yield into biodiesel. The kinetic experiments showed that with the adsorption system the process became more sensitive to temperature, since the value of the apparent activation energy of the reaction was 26.66 kJ/mol and without adsorption system the apparent activation energy was 18.43 kJ/mol. GC/MS analysis showed that acidity index was very satisfactory to evaluate the yield of biodiesel., because the conversions obtained in both methods were equivalent. Density, iodine value and kinematics viscosity were within the specifications required by ANP. The methodology developed in this study resulted in conversions of oleic acid into methyl esters of 98.9% and 99.4% for the experiments performed with a molar ratio of 3:1, concentration of 1% of catalyst and temperatures of 90 and 100 ° C, respectively. === O objetivo desta dissertação foi de otimizar a reação de esterificação para a produção de biodiesel por meio da aplicação de técnicas de adsorção. A aplicação da adsorção teve o intuito de remover a água formada no processo, uma vez que a mesma leva a desativação do catalisador e desloca o equilíbrio químico para reação de hidrolise. A presença de água reduz o rendimento da reação de esterificação, o que torna necessário a utilização de elevadas concentrações de álcool no meio reacional. Para tanto, foi realizado dois planejamentos experimentais para as reações de esterificação sem e com adsorção da água formada no processo. Em ambos os planejamentos foram investigadas as variáveis temperatura, concentração de catalisador e razão molar entre o álcool e o ácido graxo. No planejamento experimental realizado para a reação de esterificação sem adsorção da água formada, as variáveis concentração de catalisador e razão molar entre reagentes mostraram-se estatisticamente significativas para a resposta conversão a 95 % de confiança. O melhor resultado experimental foi obtido a temperatura de 110°C com uma razão molar de 9:1 e uma concentração de 1% de catalisador. Já no planejamento experimental para a reação de esterificação com a remoção da água formada no processo, as variáveis temperatura e a concentração de catalisador foram significativas estatisticamente para o intervalo de confiança estudado (95%). Observou-se que quanto maior a temperatura e maior a concentração de catalisador, melhor foi o resultado experimental obtido. Os experimentos cinéticos mostraram que ao realizar a reação de esterificação aplicando-se técnicas de adsorção, o processo tornou-se mais sensível a temperatura, uma vez que o valor de energia de ativação aparente obtido para a reação com adsorção de água foi de 26,66 kJ/mol e para a reação sem adsorção da água formada foi de 18,43 kJ/mol. A análise via CG/MS mostrou que o acompanhamento da reação por meio do índice de acidez é satisfatório para acompanhar a dinâmica da reação, pois os valores de conversão obtidos pelos dois métodos foram equivalentes. Na caracterização do biodiesel obtido com adsorção da água formada os parâmetros de densidade, índice de iodo e viscosidade cinemática atenderam as especificações exigidas pela ANP. Ao aplicar a metodologia desenvolvida no respectivo trabalho (aplicação de técnicas de adsorção na reação de esterificação), os teores de ésteres metílicos obtidos foram de 98,9 % e 99,4 % para os experimentos realizados a razão molar de 3:1, concentração de 1% de catalisador e temperaturas de 90 e 100°C, respectivamente.
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