| Summary: | SOUSA, W. V. Investigação de Novas Estratégias de Preparo de Amostras Orgânicas Auxiliado por Radiação Infravermelha. 2013. 78 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. === Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2014-11-28T21:09:40Z
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Previous issue date: 2013 === In this work it was investigated the use of infrared radiation as heating source in the preparation of organic samples aiming the determination of trace elements by ICP OES. The strategies were developed in order to solubilize and / or digest larger masses of samples. Thus, three strategies were studied: 1) IR-MW system which combines the use of infrared radiation and microwave through a previous digestion with infrared radiation and subsequent digestion in the oven microwave cavity; 2) partial digestion using only infrared radiation (IR); 3) partial digestion using infrared radiation and vanadium pentoxide (IR with V2O5) as auxiliary oxidizing reagent. Various procedures were studied and the efficiencies were evaluated by the determination of macro-and microelements (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na, and P) in milk samples by ICP OES. The IR-MW system allowed the digestion of sample masses of up to 1 g, to obtain good precision for most of the elements determined. For the IR-MW A procedure the accuracy was confirmed with certified material of whole milk powder NIST 8435. For the IR-MW B and C procedures were obtained recovery rates varied depending upon the element and the sample. Strategies IR and IR with V2O5 allowed the partial digestion of 2 g of sample. The precision and accuracy of these procedures varied according to the element and the sample. However, the determination of some elements was only possible using these strategies, for instance, the detection of Mn (0.30 ± 0.01 µg g-1 by IR; 0.35 ± 0.01 µg g-1 by IR with V2O5) in the goat whole milk powder sample of and Mn (1.63 ± 0.02 µg g-1 by IR; 1.78 ± 0.06 µg g-1 by IR with V2O5) in the non-fat milk powder not enriched sample. The use of V2O5 was essential in the quantification of some elements such as Fe (0.54 ± 0.13 µg g-1) in goat milk powder samples. In general, the determination of trace elements by ICP OES is only possible using larger amounts of sample, depending on the element and its content in the sample. The use of infrared radiation to accomplish the digestion of larger masses of samples is an alternative to using only laboratory microwave oven cavity. === Este trabalho investiga a utilização da radiação infravermelha como fonte de aquecimento no preparo de amostras orgânicas por via úmida visando à determinação de elementos traços por ICP OES. As estratégias foram elaboradas com o objetivo de solubilizar e/ou digerir maiores massas de amostras. Assim, foram estudadas três estratégias: 1) sistema IR-MW que combina o uso da radiação infravermelha e micro-ondas, por meio de uma digestão prévia com radiação infravermelha e posterior digestão no forno de micro-ondas com cavidade; 2) digestão parcial utilizando somente radiação infravermelha (IR); 3) digestão parcial utilizando radiação infravermelha e pentóxido de vanádio (IR com V2O5) como reagente oxidante auxiliar. Diferentes procedimentos foram estudados sendo avaliados através da determinação por ICP OES de macro e microelementos (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na e P) em diferentes tipos de leite em pó. O sistema IR-MW permitiu a digestão de massas de amostra de até 1 g, obtendo-se boas precisões para a maioria dos elementos determinados. Para o procedimento IRMW A, a exatidão foi confirmada com material certificado Whole Milk Powder NIST 8435. Para os procedimentos IR-MW B e C foram obtidas percentagens de recuperação variadas dependendo do elemento e da amostra. As estratégias IR e IR com V2O5 possibilitaram a digestão parcial de 2 g de amostra. A precisão e a exatidão desses procedimentos variaram de acordo com o elemento e a amostra. Todavia, a quantificação de alguns elementos só foi possível por meio destas estratégias como, por exemplo, a detecção de Mn (0,30 ± 0,01 µg g-1 por IR; 0,35 ± 0,01 µg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite de cabra em pó integral e de Mn (1,63 ± 0,02 µg g-1 por IR; 1,78 ± 0,06 µg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite em pó desnatado não enriquecido. O uso do V2O5 foi essencial na quantificação de Fe (0,54 ± 0,13 µg g-1) no leite de cabra em pó integral. De uma maneira geral, dependendo do elemento e de seu teor na amostra, sua determinação por ICP OES só é possível quando se usa maiores quantidades de massa de amostra. O emprego da radiação infravermelha no auxilio de digestão de maiores massas de amostra é uma alternativa para laboratórios que utilizam apenas forno de micro-ondas com cavidade.
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