| Summary: | FERNANDES, P. R. N. Caracterização de ligante asfáltico brasileiro e avaliação da presença de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs). 2007. 86 f. Dissertação (Mestrado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. === Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T19:01:25Z
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Previous issue date: 2007 === The Brazilian binder processed at Petrobras/Lubnor from a crude of the state of Espírito Santo was investigated using the following procedures: spectrometric methods (RMN and FTIR), chromatographic (GPC), thermal analysis (TGA) and atomic microscopy (AFM). The two main fractions of the binder, maltenes and asphaltenes, were also analyzed. Hydrocarbons polycyclic aromatics (HPAs) were extracted from the maltene portion using chromatographic methods such as: matrix dispersion in solid phase (DMFS), chromatographic adsorption in column and gas chromatographic (GC). The results indicate that the asphaltic binder present toxic HPAs as well as mutagenic and carcinogenic, and yet other HPAs different from the analytical references that were studied. The molecular structure of coroneno was visualized using image microscopy (STM). Binder images obtained from atomic microscopy (AFM) show a coexistence of a phase rich in asphaltenes in equilibrium. Images (AFM) of a polymer modified binder indicate that the maltenes are absorbed by the polymer. The AFM images of the asphaltenes extracted from the binder were perceived as circular bundles stabilized in the presence of a solvent. The average asphaltene mol mass was calculated based on two different techniques: osmometry and gel permeation chromatography in the range 5900-6700 g/mol. Thermal stability of the binder and the asphaltenes was analyzed from TGA curves. From activation energy calculation, oxidative stability of the binder and the asphaltenes was chaotic because of the high reactivity of the constituents with oxygen. Such stability seems to be affected by secondary reactions decomposition and/or product oxidation. The solubility of asphaltenes in n-hexane was evaluated in the presence of additives and it was found that it increases with the addition of cashew nut shell liquid (CNSL) and carnauba wax. === O ligante asfáltico brasileiro oriundo do Estado do Espírito Santo e processado na unidade de Negócios da Petrobras (LUBNOR) foi analisado nas suas principais características utilizando-se de métodos espectrométricos (RMN e FTIR), cromatográficos (GPC), análise térmica (TGA) e microscópica (AFM). As duas principais frações do ligante constituídas de maltenos e asfaltenos também foram analisadas. Da fração maltênica do ligante foram extraídos os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) utilizando-se de métodos cromatográficos, tais como: Dispersão de matriz em fase sólida (DMFS), cromatografia de adsorção em coluna e cromatografia gasosa (GC). Os resultados mostraram que o ligante asfáltico apresentou HPAs considerados tóxicos e outros considerados mutagênicos e carcinogênicos, além de outros HPAs, diferentes dos padrões analíticos estudados. A estrutura molecular do coroneno foi visualizada através da imagem microscópica (STM). Imagens obtidas através do uso da técnica de microscopia de força atômica (AFM) do ligante mostram a coexistência de uma fase rica em asfaltenos em equilíbrio. Imagens (AFM) do ligante quando modificado por polímero sugerem que parte da fração maltênica é absorvida pelo polímero. As imagens AFM dos asfaltenos quando extraídos do ligante mostraram-se na forma de aglomerados circulares estabilizados na presença do solvente. A massa molar média dos asfaltenos foi calculada a partir de duas técnicas empregadas, osmometria e cromatografia de permeação em gel apresentando-se na faixa de 5900-6700 g/mol. A estabilidade térmica do ligante e asfaltenos foram analisadas através das curvas TGA. A estabilidade oxidativa do ligante e asfaltenos, a partir do cálculo da energia de ativação, mostram-se caóticas dadas à presença de compostos altamente reativos frente ao oxigênio. Parece ser influenciada pelas reações secundárias de decomposição e/ou oxidação de produtos e resíduos formados. A solubilização dos asfaltenos em n-hexano foi avaliada na presença de aditivos e mostraram que a solubilização aumentou com a adição do líquido da castanha de caju (LCC) e da cera de carnaúba.
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