Determinação da Incerteza de Medição na CLAE: uma Ferramenta da Qualidade Aplicada na Análise de Comprimidos de Ofloxacino 400 mg

• Main Author: Garcia, Márcia Cristina de Abreu
• Other Authors: Jacob, Silvana do Couto
• Language: Portuguese
• Published: 2015
• Subjects: Cromatografia Líquida de Alta Pressão; Ofloxacino; Vigilância Sanitária; Controle de Qualidade
• Online Access: https://www.arca.fiocruz.br/handle/icict/11148

Made available in DSpace on 2015-07-08T12:28:19Z (GMT). No. of bitstreams: 2 7.pdf: 817573 bytes, checksum: a128b8a4e1e43d37a95128847a6aba9b (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2013 === Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde === A expressão da incerteza de medição é uma indicação quantitativa da qualidade de um resultado, demonstrando a precisão que o acompanha e acrescentando mais confiabilidade ao mesmo. Em função da CLAE ser um método amplamente utilizado no controle da qualidade de medicamentos, este projeto teve por objetivo o desenvolvimento de um instrumento metodológico para cálculo de incerteza de medição em resultados analíticos obtidos por tal metodologia. Para o desenvolvimento do projeto foi então escolhido o ensaio analítico farmacopeico para quantificação do teor de ofloxacino, um antimicrobiano usado no tratamento da tuberculose mutirresistente, doença que se apresenta como um grave problema de saúde pública em nível mundial. A elaboração do diagrama de causa e efeito demonstrou ser uma ferramenta essencial no delineamento das fontes que influenciam a incerteza. Por outro lado a elaboração de tabelas, identificando os tipos de incertezas advindas de cada fonte, foi fundamental para permitir a construção das planilhas para cálculo da incerteza padronizada e do grau de liberdade efetivo associados ao resultado, bem como do fator de abrangência e da respectiva incerteza expandida. A demonstração passo a passo da execução dos cálculos foi essencial para a compreensão destes. Com os resultados obtidos foi possível concluir que as principais contribuições para a incerteza padrão combinada do resultado analítico do teor de Ofloxacino foram a incerteza do padrão analítico, a incerteza oriunda da amostragem do lote e as incertezas de massa. O resultado obtido para o lote analisado de LFM-Ofloxacino 400 mg mostrou-se satisfatório em relação ao teor do fármaco, de acordo com a especificação farmacopeica. === The expression of uncertainty in measurement is a quantitative indication of the quality of the result, demonstrating its precision and adding more reliability to itself. In view of HPLC is a method widely used in quality control of medicines, this project aimed to the development of a methodological tool for calculating measurement uncertainty in analytical results obtained by this method. For the development of the project was chosen the analytical essay pharmacopeic to quantify the content of ofloxacin, an antimicrobial used to treat mutirresistent tuberculosis disease that presents itself as a serious worldwide public health problem. The development of the cause and effect diagram shown to be an essential tool in delineating the sources that influence the uncertainty that accompanies the analytical test result. Moreover the preparation of tables, identifying the types of uncertainty arising from each source was essential to allow the construction of spreadsheets to calculate the standard uncertainty and effective degrees of freedom associated with the test result as well as the coverage factor and the respective expanded uncertainty. The demonstration step by step implementation of the calculations was essential for understanding these. With these results we concluded that the main contribution to the combined standard uncertainty of the analytical result of the content of ofloxacin were of reference standard uncertainty, uncertainty arising from sampling and uncertainties batch of dough. The result obtained for the batch analyzed LFM-ofloxacin 400 mg was satisfactory with the contents of the drug, according to pharmacopoeial specification. This study concluded that the calculation of the expanded uncertainty interval provides knowledge about the result which covers an extensive fraction probability distribution, characterized by that result and its combined standard uncertainty, making the results more completely, allowing those who use to assess their reliability and its compliance assessment for decision making to the product analyzed.