Estudo da obtenção e caracterização de aluminas alfa nanoparticuladas via síntese química e tratamento térmico convencional

• Main Author: Adriano Cavalca Alves
• Other Authors: Maria do Carmo de Andrade Nono
• Language: Portuguese
• Published: Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE) 2017
• Online Access: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21b/2017/05.19.19.24

O objetivo principal deste trabalho foi estudar e determinar os parâmetros de processamento e procedimentos para obtenção de pós nanoparticulados de aluminas de transição e alumina estável ($\alpha$). Estes materiais foram obtidos via síntese sol-gel, por precipitação a partir de solução aquosa de nitrato de alumínio [Al(NO$_{3}$)$_{3}$.9H$_{2}$O] com hidróxido de amônio (NH$_{4}$OH), obtendo alumina hidratada, e subsequentes tratamentos térmicos até 1200$^{o}$C. Para estudo da formação de aglomerados e agregados das partículas precipitadas, estas foram solvatadas com substâncias químicas com tamanhos de moléculas e polaridades diferentes: água, álcool etílico e ácido acético. As obtenções das aluminas de transição e estável ($\alpha$) foram feitas utilizando tratamentos térmicos em forno convencional. Na etapa de solvatação das partículas das aluminas hidratadas precipitadas estudou-se o efeito da secagem estática (na temperatura ambiente) no estado de aglomeração/agregação destas partículas dos pós. De forma comparativa estudou-se as características morfológicas dos pós de alumina obtidos em diferentes calcinações em forno convencional em relação à formação de aglomerados e agregados em função da temperatura e tempo no tratamento térmico. Os pós foram caracterizados quanto à morfologia, forma e estado de aglomeração/agregação por FEG-MEV (microscópio eletrônico de varredura de alta resolução), identificação das fases cristalinas por difratometria de raios X (DRX) e determinação da área específica pelo método BET (Brunauer Emmett Telller). De acordo com os resultados de caracterização as aluminas tratadas até 1100$^{°}$C são compostas por nanopartículas aglomeradas, e partir de 1200$^{°}$C por partículas submicrométrica. A alumina hidratada e solvatada, com solução aquosa de ácido acético a 40 \%, além de ser nanoparticulada, apresentou a menor temperatura de formação de fase cristalina estável (fase $alpha$) após calcinação em 1100 $^{°}$C. === The main objective of this work was to study and determine the processing parameters and procedures for obtaining nanoparticulate powders of transition aluminas and stable alumina ($\alpha$). These materials were obtained by sol-gel synthesis by precipitation from aqueous solution of aluminum nitrate [Al (NO3) 3.9H2O] with ammonium hydroxide (NH$_{4}$OH), obtaining hydrated alumina, and subsequent thermal treatments up to 1200$^{°}$C. To study the formation of clusters and clusters of precipitated particles, they were solvated with chemicals of different molecule sizes and polarities: water, ethyl alcohol and acetic acid. The transition and stable alumina ($\alpha$) were obtained using conventional furnace heat treatments. In the solvation step of the precipitated hydrated alumina particles, the effect of static drying (at room temperature) on the agglomeration / aggregation state of these powders particles was studied. In a comparative way, the morphological characteristics of the alumina powders obtained in different conventional kiln calcination were studied in relation to the formation of agglomerates and aggregates as a function of temperature and time in the heat treatment. The powders were characterized in terms of morphology, shape and state of agglomeration / aggregation by FEG-MEV (high resolution scanning electron microscope), identification of crystalline phases by X-ray diffractometry (XRD) and determination of the specific area by BET method Brunauer Emmett Telller). According to the characterization results the aluminas treated up to 1100 $^{°}$ C are composed of agglomerated nanoparticles, and from 1200 $^{°}$ C by submicron particles. The alumina hydateded obtained from solvatation with acetic acid and calcined at 1100 $^{o}$C, resulted in nanoparticles agglomerates and $\alpha$ alumina.