Estudo de revestimentos de TiN em substratos de aço 15-5 PH com interfaces diluídas para aplicações aeroespaciais

• Main Author: Carlos Eduardo Diniz
• Other Authors: Maria do Carmo de Andrade Nono
• Language: Portuguese
• Published: Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE) 2015
• Online Access: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m21b/2015/02.08.18.01

Neste trabalho foi proposta uma combinação de técnicas convencionais para a obtenção de revestimento aderente de nitreto de titânio (TiN) em aço. A investigação foi realizada em filmes de TiN com espessuras da ordem de 200 nm depositados em superfícies de substratos de aço aeronáutico inoxidável 15-5 PH. Este aço é utilizado na indústria aeronáutica para fabricação de peças de trem de pouso de aeronaves, sujeitas ao atrito superficial. Para aumentar a aderência destes filmes, neste trabalho foi proposta a obtenção de interfaces diluídas pela formação de soluções sólidas em processo termicamente ativado. Nestas interfaces as propriedades variam gradativamente do filme até o substrato, resultando no aumento da aderência deste tipo de revestimento. Para a obtenção deste tipo de revestimento de TiN, os filmes de titânio metálico foram depositados nas superfícies de substratos de aço 15-5 PH, através da técnica EB-PVD (\emph{Electron Beam Physical Vapor Deposition}), e posteriormente submetidos a tratamentos térmicos de nitretação em atmosfera gasosa contendo 95 \% de nitrogênio gasoso e 5 \% de argônio. Os tratamentos térmicos foram realizados em 3 temperaturas (500, 600 e 700 $^{°}$C) e em 3 tempos (5, 10 e 15 minutos). As amostras obtidas foram caracterizadas por MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura), DRX (Difratometria de Raios X), AFM (\emph{Atomic Force Microscopy} - Microscopia de Força Atômica), EDX (Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X) e por nanoindentação. As análises por EDX das superfícies do substrato forneceram uma composição química coerente com a fornecida pelo fabricante e confirmou a presença do filme de titânio metálico. As análises da secção transversal das amostras do filme de Ti - substrato de aço indicaram a formação de interface diluída, composta por solução sólida de Ti e componentes químicos do substrato. As imagens obtidas por AFM das superfícies dos substratos mostraram a presença de poros e riscos pouco profundos. As análises das superfícies por difratometria de raios X, após tratamentos térmicos indicaram a presença de TiN. As imagens das superfícies dos filmes obtidas por AFM indicaram o aumento da rugosidade superficial com o aumento da temperatura de tratamento térmico. As análises dos dados obtidos por nanoindentação e microdureza indicaram a possibilidade de formação de 3 regiões com propriedades de dureza e módulo de elasticidade distintos. Baseando-se nestes resultados foi proposta a modificação da superfície com a formação de 3 camadas, sendo: i) uma camada superficial de nitreto de titânio, ii) uma interface diluída entre o filme de TiN e substrato de aço composta por uma solução sólida de TiN, N, Ti, Fe e Cr e iii) o substrato de aço 15-5 PH. Portanto, estes resultados indicam que as técnicas utilizadas neste trabalho permitiram a obtenção de uma interface diluída entre o filme de TiN e o substrato de aço, atingindo o objetivo principal proposto. === In this work, a combination of conventional techniques for the obtainment of an adherent titanium nitride (TiN) coating in steel was proposed. The investigation was carried out in TiN films with thicknesses of about 200 nm deposited in 15-5 PH aeronautical stainless steel substrate surfaces. This steel is used in the aeronautical industries for the manufacturing of airplanes landing gears parts, subjected to surface friction. In order to improve the adherence of such films, it was proposed the obtainment of diluted interfaces by solid solutions formed in thermally activated processes. In this kind of interfaces the properties vary gradually from the film to the substrate resulting in adherence improvement. For the obtainment of this type of TiN coating, the metallic titanium films were deposited on the substrate surface through the EB-PVD (Electron Beam Physical Vapor Deposition) technique, and later thermally treated in gaseous atmosphere containing 95\% Nitrogen and 5\% Argon. The thermal treatments were carried out in 3 temperatures (500, 600 and 700 $^{°}$C) and for 3 different times (5, 10 and 15 minutes). The specimens obtained were characterized by SEM (Scanning Electron Microscopy), XRD (X-Ray Diffraction), AFM (Atomic Force Microscopy), EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectrometry) and by nanoindentation. The substrate EDX analysis showed a chemical composition coherent with the composition provided by the supplier and confirmed the presence of metallic titanium. The transversal section analysis of the film-substrate interface indicated the formation of a diluted interface composed of a solid solution of Ti and chemical elements from the substrate. The substrate AFM images showed the presence of pores and scratches not deep. The XRD surface analysis after thermal treatment indicated the presence of TiN. The film surface AFM images indicated a roughness rise with the rise of the thermal treatment temperature. The nanoindentation and microindentation data analysis indicated the possible formation of 3 regions with different hardnesses and elasticity modulus. Based on those results, a surface modification with the formation of 3 layers was proposed, being i) A superficial TiN layer, ii) A diluted interface between the TiN film and the steel substrate composed of a solid solution of TiN, N, Ti, Fe and Cr, and iii) The 15-5 PH steel substrate. Therefore the results indicate that the techniques used in this work allowed the obtainment of a diluted interface between the TiN film and the steel substrate, achieving the main objective proposed.