Eletrodos de nanotubos de carbono verticalmente alinhados esfoliados por plasma de oxigênio
A presente tese trata da obtenção de filmes de nanotubos de carbono verticalmente alinhados (NTCVA) funcionalizados e exfoliados à óxido de grafeno (GO) por plasma de oxigênio, formando um material híbrido NTCVA-GO, para aplicações eletroquímicas. Os filmes produzidos foram utilizados para diversas...
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Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
2014
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A presente tese trata da obtenção de filmes de nanotubos de carbono verticalmente alinhados (NTCVA) funcionalizados e exfoliados à óxido de grafeno (GO) por plasma de oxigênio, formando um material híbrido NTCVA-GO, para aplicações eletroquímicas. Os filmes produzidos foram utilizados para diversas finalidades como eletrodos, armazenadores de energia e para a construção de uma célula eletroquímica microvolumétrica. Os eletrodos dos filmes de NTCVA-GO foram avaliados com uma sonda redox para verificação da reversibilidade e cinética pelas técnicas de voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica. Conforme essas avaliações os filmes apresentaram ótima reversibilidade (59mV/n) e baixa resistência de transferência de carga (6m$\Omega$.$cm^{2}$) com relação ao processo redox. Além disso o processo de crescimento dos filmes foi ajustado para a obtenção de filmes mais ou menos capacitivos, dependendo do processo de crescimento. Foi confirmado, no processo A, que a interrupção do fornecimento do fluxo dos gases antes do desligamento do reator (condições de aquecimento e fonte de microondas) produz filmes menos capacitivos e mais apropriados para aplicações eletroquímicas. Paralelamente, no processo B, se a fonte de energia do reator for interrompida mantendo-se as condições de fluxo de gases é possível obter filmes com altíssima capacitância específica ($\sim$330 F/g). Além disso, os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a detecção do elemento chumbo em meio de acetato de sódio com a técnica de voltametria de pulso diferencial. Os testes indicaram uma alta sensibilidade de 35.47uA.$uM^{-1}$, limite de detecção de $48.3.10^{-11}$M e menor valor de detecção de 1.10-9M. Estes valores são melhores que os encontrados na literatura, igualado apenas pelos mais sensíveis eletrodos de mercúrio. Outro ensaio foi a detecção de glucose com nanotubos de carbono crescidos com solução alcoólica de nitrato de cobalto (3.5mM). Os filmes apresentaram a resposta no potencial de 0.4V (VS. Ag/AgCl(3M)), com sensibilidade suficiente para detectar os níveis encontrados no sangue. Por fim os eletrodos de NTCVA-GO foram utilizados para a construção de uma célula eletroquímica com capacidade de 30$\mu$L. A célula foi avaliada e comparada com a técnica de voltametria cíclica com a sonda redox Ferricianeto de potássio. === In the present thesis it was studied the electrochemical applications of Vertically aligned carbon nanotubes (VACNT) exfoliated and functionalized by oxygen plasma producing graphene oxide (GO) at the tips. The process produces a hybrid VACNT-GO thin films with several applications as e.g. electrodes, energy storage and for microvolumetric electrochemical cells. The reversibility of VACNT-GO electrodes was evaluated by a known redox couple by Cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. According to the results, the electrodes presented a reversible response (59mV/n) and low charge transfer resistance (6m$\Omega$.$cm^{2}$) with the redox couple. Besides, the effects of growth condition were evaluated in respect of electrochemical double layer capacitance. In one process, turning off the gas feeding before the thermal and microwave sources produces thin films less capacitives and, consequently, more appropriated for electrochemical detection. In parallel, a second process consisting of turning off the microwave and thermal source firstly produces films with high specific capacitance ($\sim$330F/g). In addition to this study, the VACNT electrodes were applied to lead detection in acetate buffer media by differential pulse voltammetry. The electrodes presented good reversibility ($35.47uA.uM^{-1}$) and very low limit of detection ($48.3.10^{-11}$M), comparable only by the most sensitive mercury electrodes. Another test was performed using CNT thin films grown using cobalt catalyst for electrochemical detection of Glucose by amperometry. At the end a microvolumetric electrochemical cell (with 30$\mu$L) were produced to evaluate the synergy of electrochemical reversibility (with a redox couple) of VACNT-GO films and its superhidophobicity. |
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