Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para determinação de fármacos e herbicidas utilizando eletrodo de diamante dopado com boro

• Main Author: Eduardo Henrique Duarte
• Other Authors: César Ricardo Teixeira Tarley .
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Estadual de Londrina, Universidade Estadual de Ponta Grossa, Universidade Estadual do Centro-Oeste. 2017
• Online Access: http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls000216062

Neste trabalho, descreve-se o desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de fármaco em amostras farmacêuticas e herbicidas em amostras ambientais. No Capítulo 1, é descrito um método voltamétrico simples e rápido para a determinação do antidepressivo amitriptilina utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (EDDB) em solução de ácido sulfúrico 0,1 mol L-1 como eletrólito suporte. Sob condições de voltametria de pulso diferencial (VPD) otimizada (tempo de modulação de 5 ms, velocidade de varredura de 70 mV s-1 e amplitude de pulso 120 mV) o eletrodo proporcionou respostas lineares à amitriptilina na faixa de concentração de 1,05 a 92,60 ?mol L-1 e um limite de detecção (LD) de 0,52 ?mol L-1. O método proposto foi aplicado com sucesso em formulações farmacêuticas, com resultados concordantes aos obtidos utilizando o método espectrofotométrico UV-Vis como método de referência (nível de confiança de 95%), recomendado pela Farmacopéia Brasileira. No Capítulo 2, um método sensível foi desenvolvido para a determinação simultânea dos herbicidas diuron (DI), 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D) e tebutiuron (TB) por EDDB pré-tratado catódicamente por VPD. Este procedimento analítico foi associado a uma etapa de pré-concentração prévia utilizando poli (vinilimidazol-trimetilolpropano trimetacrilato) como adsorvente. Em condições otimizadas para VPD (amplitude de pulso 108,42 mV, velocidade de varredura 92,39 mV s-1 e tempo de modulação de 2 ms) em solução de 0,1 mol L-1 de H2SO4, foram obtidos excelentes limites de detecção para os herbicidas DI, 2, 4-D e TB, de 0,035 ?mol L-1, 0,12 ?mol L-1 e 0,34 ?mol L-1, respectivamente. O método descrito foi aplicado com sucesso em amostras de águas, e sua exatidão foi confirmada por teste de recuperação e com cromatografia líquida de alta eficiência como método de referência. === In this work, the development of electroanalytical methodologies for the determination of drugs in pharmaceutical samples and herbicides in environmental samples is described. In Chapter 1, a simple and reliable voltammetric method for determination of amitriptyline using a boron-doped diamond electrode in 0.1 mol L-1 sulfuric acid solution as support electrolyte is described. Under optimized differential pulse voltammetry condition (modulation time of 5 ms, scan rate of 70 mV s-1 and pulse amplitude of 120 mV) the electrode provided a linear responses to amitriptyline in the concentration range from 1.05 to 92.60 µmol L-1 and a detection limit of 0.52 µmol L-1. The proposed method was successfully applied in the pharmaceutical formulations, whose results are in agreement to those obtained using UV-Vis spectrophotometric method as reference (at 95% confidence level) recommended by the Brazilian Pharmacopoeia. In Chapter 2, A highly sensitive method was investigated for the simultaneous determination of the herbicides diuron (DI), 2,4- dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) and tebuthiuron (TB) using a cathodically pretreated boron-doped diamond electrode by differential pulse voltammetry (DPV). This analytical procedure was associated with a previous preconcentration step using poly(vinylimidazole-trimethylolpropane trimethacrylate) as adsorbent. Under optimized conditions for DPV (pulse amplitude of 108.42 mV, scan rate of 92.39 mV s-1 and modulation time of 2 ms) in 0.1 mol L-1 H2SO4 solution, excellent limits of detection have been achieved for the herbicides DI, 2,4-D and TB,0.035 µmol L-1, 0.12µmol L-1 and 0.34 µmol L-1, respectively. The described method was success fully applied in samples of water, and its accuracy was confirmed by recovery test and comparison with high-performance liquid chromatography as reference method.