Detecção de adulterantes em café arábica por sistemas de cromatografia líquida

• Main Author: Diego Soares Domingues
• Other Authors: Maria Josefa Santos Yabe .
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Estadual de Londrina. Centro de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química. 2011
• Online Access: http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls000165444

O café é uma das bebidas mais consumidas no mundo. Devido à sua grande importância comercial, a detecção de impurezas, sedimentos e matérias estranhas, tem sido preocupação constante na averiguação de fraudes, especialmente pela dificuldade de percepção de adulterações á olho nu, em amostras de café torrado e moído. No Brasil as adições mais freqüentes são materiais torrados como cascas e paus, milho, triguilho, soja e mais recentemente sementes de açaí. Com o objetivo de verificar a mistura em diferentes proporções de triticale e açaí ao café torrado e moído, aplicou-se um planejamento experimental do tipo centróide-simplex. Avaliou-se o desempenho de dois métodos distintos aplicados às mesmas amostras extraídas, empregando o método internacionalmente adotado ISO 11292, inicialmente estabelecido para a determinação de carboidratos em café solúvel, baseado na técnica de HPLC-HPAE-PAD, e posteriormente validado para café torrado e moído, com resultados comparados aos obtidos pelo método não normalizado de detecção pós-coluna por ultravioleta-visível (HPLC-UV/VIS). A HPAE é uma técnica conhecida como cromatografia de alta eficiência que emprega coluna de troca aniônica forte, a qual associada à detecção por amperometria pulsada (PAD) permite a quantificação direta de carboidratos, sem derivatização, com excelente resolução, em uma única corrida, apresentado boa sensibilidade, portanto, possibilitando a detecção em baixos níveis de concentração. A segunda técnica cromatográfica, consiste no uso de coluna de troca iônica catiônica com temperatura elevada, e exige a derivatização com adição de cromóforo pós-coluna, pelo fato dos carboidratos não apresentarem ligaçoes p conjugadas, entretanto, possibilita o emprego de detector UV-VIS, equipamento existente na maioria de laboratórios de controle de qualidade. Embora, a sensibilidade do sistema UV-VIS tenha apresentado menor resolução e sensibilidade, observou-se potencialidade na sua utilização para triagem de adulterantes em rotina no controle de qualidade do café, já que pela avaliação quimiométrica, as matrizes puderam ser correlacionadas, agrupadas e distinguidas por meio de carboidratos característicos. Modelos matemáticos foram elaborados para explicar a influência de cada carboidrato, permitindo predizer quanti e qualitativamente pelas superfícies de resposta traçadas, a proporção de mistura destes adulterantes no café. O monossacarídeo característico para o café puro foi a galactose com concentrações de 5,59% (m/m) empregando o sistema HPLC-HPAE-PAD, e de 3,67% (m/m) para o sistema HPLC-UV/VIS com pós-coluna. Para o triticale puro, o carboidrato característico foi a glicose, detectada em maior quantidade, com 46,34%(m/m) e 26,13%(m/m), para os dois sistemas, respectivamente. Enquanto, o carboidrato característico e predominantemente detectado para o açaí foi manose com teores de 24,54%(m/m) e 10,78%(m/m) respectivamente. === Coffee is one of the most consumed beverages in the world. Due to its commercial importance, the detection of impurities, sediments and foreign matter has been a constant concern in fraud verification, especially by the difficulty in perception of adulterations with naked eye, in samples of roasted and ground coffee. In Brazil, the most common additions are roasted material as husks and sticks, corn, wheat middling, soybean and recently acai seeds. With the objective of verify the mixture in different proportions of triticale and acai in roasted and ground coffee, was applied an experimental design simplex centroid. Was evaluated the performance of two distinct methods applied to the same samples, extracted using the internationally adopted method ISO 11292, first established to the determination of carbohydrates in soluble coffee, based on HPLC-HPAE-PAD technique, and later validated to roasted and ground coffee, with results compared to the ones obtained by the non-normalized method by HPLC-UV-VIS with postcolumn derivatization system. HPAEC is a technique known as High Performance Anion Exchange Chromatography with Pulsed Amperometric Detection (PAD) enables straight quantification of carbohydrates, without derivatization, with excellent resolution, in a single run, showing good sensitivity, therefore, enabling detection in low concentration levels. The second chromatography technique consists in the use of cationic exchange column with high temperature, and requires derivatization with addition of chromophore postcolumn reagent by the fact that carbohydrates don’t present conjugated p bonding, but enables the use of UV-VIS detector, equipment existent in most of quality control laboratories. However UV-VIS system’s has shown less resolution and sensitivity was observed potentiality in its utilization in the selection of adulterants in coffee quality control routines, since by chemometric evaluation, matrixes could be correlated, grouped and distinguished by characteristics carbohydrates. Mathematical models were developed to explain the influence of each carbohydrate, enabling to predict quantitatively and qualitatively by response surface analysis, the mixture proportion of these adulterants in coffee. Characteristic monosaccharide to pure coffee was galactose with concentrations of 5.59% (w/w) using HPLC-HPAE-PAD system, and 3.67%(w/w) to the HPLC-UV/VIS with postcolumn derivatization system. To pure triticale, glucose was the characterized carbohydrate, detected in more quantity, with 46.34%(w/w) and 26.13%(w/w) to both systems, respectively. While characteristic and predominant carbohydrate detected to acai was mannose, with contents of 24.54%( w/w) and 10.78%( w/w) respectively.