| Summary: | O desenvolvimento de novas técnicas analíticas e metodologias capazes de identificar e quantificar os componentes de amostras complexas, como aquelas relacionadas a problemas ambientais, é uma tendência atual. Os objetivos deste trabalho foram: fazer uso da técnica de fluorescência de raios X, com equipamento portátil, para identificação dos elementos químicos existentes na água e a medida da sua concentração no local de amostragem; implementar no Laboratório de Física Nuclear Aplicada da Universidade Estadual de Londrina, a metodologia de quantificação de metais em amostras aquosas, através de medidas de amostras in natura e pré-concentradas em filtros de membrana usando a técnica de Fluorescência de Raios-X com Dispersão em Energia (EDXRF) e otimizar a metodologia de pré-concentração e adaptá-la para utilização em campo. As análises foram realizadas em laboratório e in situ, com água in natura e amostras pré-concentradas em membranas. O trabalho consistiu na utilização de um tubo de raios X portátil (alvo de Ag, filtro de Ag de 50 ?m, 4 W) para excitar a amostra e um detector de Si-PIN (resolução de 221 eV para a energia de 5,9 keV e janela de Be de 25 ?m) com a eletrônica padrão para aquisição e avaliação do espectro. As amostras foram filtradas em membranas para retenção do material particulado em suspensão. Após isso, o procedimento de pré-concentração otimizado, utilizando a precipitação com APDC foi aplicado nas amostras com posterior filtragem em membranas. Ambos os filtros foram analisados para obtenção dos metais não dissolvidos e dissolvidos. A metodologia foi validada através da análise dos materiais de referência certificados SRM1640 e SRM1643e preparados nas mesmas condições das amostras. Foram analisadas amostras de vários pontos da cidade de Londrina, PR, sendo possível identificar e quantificar Ca, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn e Pb. A performance e robustez do equipamento foram muito boas e os resultados satisfatórios para medidas in situ empregando equipamento portátil. Considerando as medidas em membranas, os limites de detecção do sistema estão abaixo dos valores máximos permitidos, satisfazendo a legislação nacional e internacional para corpos de água doce. Além disso, o limite de quantificação, que é da ordem de 0,01 mg L-1 para a maioria dos elementos, torna viável a aplicação da metodologia para análises em água. A EDXRF portátil mostrou-se uma ferramenta muito útil para análises ambientais, por ser uma técnica de análise rápida, eficiente e conveniente, com potencial para substituir métodos laboratoriais demorados e com custo elevado. === Development of new analytical techniques and methodologies capable to identify and quantify the composition of complex samples, as the ones related to environmental problems, is an actual tendency. The objectives of this work were: to use X-ray fluorescence technique, with portable equipment, to identify and quantify the chemical elements present in the water and its concentration measurement in the sampling place; implement in the Applied Nuclear Physics Laboratoty of State University of Londrina, the metal quantification methodology for aqueous samples, through the in natura measurement and preconcentrated in membranes samples using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF) technique, to optimize the preconcentration methodology and to adapt it for field use. The analyses were realized at laboratory and in situ, measuring in natura water and preconcentrated samples in membranes. It was employed a portable X-ray tube (Ag target, 50 ?m Ag filter, 4 W) to excite the samples and a Si-PIN detector (221 eV resolution for 5.9 KeV energy and 25 ?m Be window) with standard electronics for acquisition and evaluation of the spectra. The samples were filtered for suspended particulate matter retention. After this, the optimized preconcentration procedure, with APDC precipitation, was applied. Both filters were analyzes for non-dissolved and dissolved metal analysis. The standard reference materials SRM1640 and SRM1643e, prepared in the same conditions of the samples, were analyzed for methodology validation. Samples from several points at Londrina city, Paraná State, Brazil, were analyzed. It was possible to identify and quantify Ca, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn and Pb. The equipment performance and robustness were very good and the results satisfactory for in situ analysis employing a portable system. Considering membrane measurements, the system detection limits are below the maximum values established by national and international legislation for drinking water. Besides this, the quantification limit, that is around 0.01 mg L-1 for the majority of the elements, makes viable the methodology application for water analysis. Portable EDXRF has shown to be an useful tool for environmental analysis, as it is a fast, efficient and convenient technique, with potential to substitute high cost and time consuming laboratory methods.
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