Caracterização da microestrutura de materiais porosos por microtomografia de raios x e transmissão de raios gama

• Main Author: Anderson Camargo Moreira
• Other Authors: Carlos Roberto Appoloni
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Estadual de Londrina. Centro de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Física. 2006
• Online Access: http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls000115449

Neste trabalho é apresentada a aplicabilidade das técnicas de Microtomografia de Raios X eTransmissão de Raios Gama na caracterização microestrutural de variados tipos demateriais. Foram determinadas proprieades como porosidade total média, distribuição de tamanho de poros e coeficiente de auto correlação que permite a reconstrução de modelos 3D, realizados para dois tipos de amostras. Foram analisadas sete pastilhas cerâmicas de Alumina (Al2O3), sete pastilhas de Carbeto de Boro (B4C), três amostras de rocha arenito basáltico e uma amostra de Titânio poroso. Na técnica de Transmissão de Raios Gama foram empregados um detector de NaI(Tl) com cristal de 2" x 2", fonte de 241Am com 59,53keV e 100mCi, mesa micrométrica automatizada de movimentação de amostra e eletrônica nuclear padrão de espectrometria gama. Foram também adotados dois sistemas microtomográficos, o sistema Fein Focus constituído por um tubo de raios X que opera com tensão máxima de 160kV e corrente de 0,3 a 1,1mA, câmera CCD e sistema de movimentação de amostra, e o sistema Skyscan modelo 1072 que trabalha com um tubo de raios X de tensão e corrente máximas de 100kV e 100µA e câmera CCD. As pastilhas cerâmicas, analisadas pela técnica de Transmissão de Raios Gama, apresentaram a maioria dos dados de porosidades com intervalos de confiança menores e dentro dos intervalos de confiança fornecidos pelo fabricante. A amostra de Titânio poroso foi analisada pelas duas técnicas, suas imagens microtomográficas foram obtidas com o sistema Fein Focus com resolução espacial de 17µm. Esta apresentou, para ambas técnicas, alta porosidade que lhe permite ser aplicável para sua finalidade. As amostras de rocha foram analisadas com o sistema Skyscan, que alcançou resoluções de imagens de 19µm, 11µm e 3,8µm para cada amostra. As resoluções de 11µm e 3,8µm foram as que geraram melhores seções 2D de suas respectivas amostras e, conseqüentemente, dados de porosidades mais confiáveis. A resolução de 3,8µm foi a que melhor quantificou os dados de distribuição de tamanho de poro, mostrando informação ocultada pela resolução de 11µm, mostrando que poros com raios de 15 a 45µm são predominantes constituindo 57% da fase porosa da amostra, e apenas 1% dela é constituída por poros com raio de até 3,8µm. Tais resultados mostram que resolução de imagem melhor que 3,8µm apenas se faz necessária para casos mais específicos. === This work presents the application of the X-Ray Microtomography and Gamma Ray Transmission techniques for the microstructure characterization of different kinds of materials. Total porosity, pore size distribution and the two point correlation functions were measured. The two point correlation function, which allows the reconstruction of 3D models, was carried out for two samples. Seven ceramic tablets of Alumina (Al2O3), seven tablets of Boron Carbide (B4C), three samples of sedimentary rocks and one sample of Titanium foam were analyzed. The experimental set up for the Gamma Ray Transmission technique consisted of: a 2" x 2" crystal NaI(Tl) detector, an 241Am radioactive source (59,53keV, 100mCi), an automatic micrometric table for the sample XZ movement and standard gamma spectrometry electronics. Two microtomography systems were used: a Fein Focus system, constituted by an X-ray tube, operated at 160kV and 0.3 to 1.1mA, a CCD camera and the movement sample system, and a Skyscan system, model 1072, with a X-ray tube operated at 100kV and 100µA, and a CCD camera. The ceramic tablets, analyzed by the gamma ray transmission technique presented results for most of the porosities data with smaller confidence intervals and inside the intervals supplied by the tablets manufacturer. The Titanium porous sample was analyzed by the two techniques, its microtomography images achieved a resolution of 17µm, obtained employing the Fein Focus system. For both techniques, this sample showed high porosity, which allows its application for this purpose. The sandstones samples were analyzed by the Skyscan system, achieving resolutions of 19µm, 11µm and 3.8µm for each sample, respectively. The resolutions of 11µm and 3.8µm were the ones that generated better 2D sections for the respective samples and, consequently, more reliable porosities. The 3.8µm resolution was the one that best quantified the pore size distribution data, showing information not shown by the 11µm resolution, showing that pores with 15 to 45µm radius are predominant, constituting 57% of the porous phase of this sample, and 1% are just constituted by pores with radius up to 3.8µm. These results show that resolution better than 3.8µm could be necessary only for specific cases.