Avaliação dos processos de pré-tratamento da superfície da sílica fundida no preparo de colunas capilares inertes para cromatografia gasosa

• Main Author: Juliano Roldan Fonseca
• Other Authors: Fernando Mauro Lanças
• Language: Portuguese
• Published: Universidade de São Paulo 2009
• Subjects: colunas capilares; cromatografia gasosa; desativação; capillary columns; deactivation; gas chromatography
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-25082009-093037/

O controle da superfície química em colunas capilares abertas é de fundamental importância para atingir um alto desempenho na análise cromatográfica, sendo muito estudada ao longo das décadas de 70 e 80, mas tendo pouco destaque nos últimos anos por parte dos pesquisadores. A atividade da superfície de uma coluna capilar é causada por grupos silanol (Si-OH) e impurezas como metais, por exemplo. A presença destes grupos silanol faz com que alguns compostos sofram adsorção, principalmente pela formação de pontes de hidrogênio, originando picos com longas caudas no cromatograma. Por isso, a eliminação dos sítios ativos faz-se necessária quando uma amostra apresenta interação com a superfície da coluna. Esta desativação pode ser feita por meio de agentes silanizantes que reagem com os grupos hidroxila. Visto que a maioria dos artigos publicados sobre este assunto envolve colunas de vidro, o presente trabalho estudou os efeitos de cada fase do pré-tratamento de tubos aplicado para as colunas atuais de sílica fundida, verificando os agentes silanizantes HMDS, DPTMDS e TPDMDS que seriam mais adequados para suportar as fases estacionárias OV-73 e OV-17. Também se avaliou o uso de filmes finos de 0,01 , 0,05 e 0,10 ?m de polietileno glicol (PEG) como alternativa para a desativação da parede interna do capilar, o qual mostrou resultados satisfatórios de estabilidade e inatividade. === The control of the inner surface in open tubular capillary columns has fundamental importance to reach a high performance in gas chromatography analysis. It was very studied during 1970´s and 1980´s, but has not interested the researches along last years, not excluding also, the possibility of commercial secrets regarding column preparation. The activity on the surface of capillary column is mainly caused by silanol groups (Si-OH) and impurities such as metal ions and water. These groups favours reversible and irreversible adsorption of polar compounds, which results in tailed peak shapes and incomplete elution from the column. Therefore, the elimination of the active sites is necessary. The deactivation procedures are based on blocking of silanol groups by means of chemical reaction. This present work studied the effects of the surface pretreatment steps applied to fused silica capillary columns. Some silylating agents such as HMDS, DPTMDS and TPDMDS were valued. The coating behavior using OV-73 and OV-17 stationary phases was studied too. Film thickness of 0,01 , 0,05 and 0,10 ?m of poly(ethylene glycol) (PEG) was applied as alternative procedure, showing good stability and column deactivation.