Síntese de sílica mesoestruturada empregando tratamento hidrotérmico em forno de microondas

• Main Author: Luis Carlos Cides da Silva
• Other Authors: Jivaldo do Rosario Matos
• Language: Portuguese
• Published: Universidade de São Paulo 2003
• Subjects: Catálise; Estrutura dos materiais; Materiais mesoestruturados; Método termoanalítico (Aplicações); Tratamento Hidrotérmico; Tratamento Microondas; Catalysis; Hydrothermal treatment; Mesostructured materials; Microwave treatment; Structure of materials; Thermoanalytical method (Applications)
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-23022018-174331/

Estruturas de sílica mesoporosa cúbica em forma de gaiola (originalmente identificadas como FDU-1) altamente ordenadas, estáveis térmica e hidrotermicamente, com tamanhos de poros da ordem de 12 nm, foram sintetizadas a partir de TEOS e como molde utilizou-se o copolímero tribloco poli(óxido de etileno)-poli(óxido de butileno)-poli(óxido de etileno) 850-6600 (EO39BO47EO39), em meio ácido. Foi desenvolvido um procedimento de síntese, empregando um forno de microondas no tratamento hidrotérmico para obtenção da sílica FDU-1. Após tratamento hidrotérmico, as amostras foram calcinadas a 540°C, em duas etapas, empregando atmosferas de N2 e ar. Os materiais foram caracterizados por análise elementar, FTIR, TG, SAXS e Isotermas de adsorção de N2 a 77 K. Os dados de SAXS, associados aos das Isotermas de adsorção de N2, demonstraram que os materiais obtidos com 45 e 60 min de exposição a microondas, apresentaram propriedades texturais compatíveis com aquelas do material obtido pelo método convencional. Os ensaios de termogravimetria evidenciam a faixa de temperatura em que ocorrem as decomposições térmicas do copolímero no material como sintetizado e conduziram a uma otimização das melhores condições para calcinação. As curvas TG/DTG indicaram que no aquecimento dos materiais até 1200ºC, há a transformação completa dos grupos silanóis em siloxanos a partir da eliminação de água. Esse fato é confirmado a partir dos espectros de absorção na região do IV e possibilitou estimar que a quantidade dos grupos Si-OH na superfície do material varia com o tempo de tratamento hidrotérmico na etapa de síntese. === Highly ordered, thermally and hidrotermally stable, with large pore size of 12 nm, caged-like cubic mesoporous silica structures (originally denoted FDU-1) were synthesized from TEOS and poly(ethylene oxide)-poly(butylene oxide)poly(ethylene oxide) B50-6600 triblock copolymer template (EO39BO47EO39) under acidic conditions.The synthesis procedure was developed using microwave oven for hydrothermal treatment to obtain FDU-1 silica. After hydrothermal treatment, the samples were calcined to 540 ºC, in two stages, using N2 and air atmospheres. The materials characterized by elementary analysis, FTIR, TG, DRX and nitrogen adsorption isothermal at 77 K. The data association of SAXS and the nitrogen adsorption isothermal demonstrated that the material isolated with 45 and 60 minutes of the exposition to the microwaves in the hydrothermal treatment showed testure properties compatible to that one of material obtained by the conventional method. Thermogravimetric experiments evidenced the temperature range where occur copolymer thermal decomposition according to the synthesis, as synthesized materials. This information was important to optimize the material calcination conditions. The TG/DTG curves indicated that, in the material heated up to 1200 ºC, occurs complete transformation of silanol in to siloxane groups with water elimination. This fact is confirmed through the IR spectra and enabled to calculate the quantity of the Si-OH groups in the material surface which vary hydrothermal treatment time in the syntesis stage.