Montagem de uma Autoclave e Obtenção de Zircônia Policristal e Quartzo Monocristal

• Main Author: Plinio Gustavo Schettert
• Other Authors: Shigueo Watanabe
• Language: Portuguese
• Published: Universidade de São Paulo 1998
• Subjects: INSTRUMENTAÇÃO (FÍSICA); Matéria condensada; Condensed matter; Physics
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43131/tde-21102014-122024/

Os cristais do grupo de silicatos, para serem sintetizados no laboratório, requerem alta temperatura e pressão para aumentar sua solubilidade aquosa. Esse processo chamado hidrotermal ou hidrotermico, é realizado num dispositivo denomin ado autoclave. Para estudo de vários silicatos cristalinos naturais brasileiros, como os berilos, os topázios, os espodumênio, os andaluzitas e o próprio quartzo, são necessários cristais \"puros\" para termos de comparação. O presente trabalho ocupou-se com a montagem de uma autoclave, estudar seu funcionamento, segurança do sistema tendo em vista as condições hidrotermais de uma pressão da ordem de 2000 a 2500 atmosferas e temperaturas de 300GRAUSc A 400GRAUSC e, a solubilidade de óxidos de partida para o crescimento de mono ou policristais de tamanhos necessário para a investigação. A autoclave montada operou em 2000 atm. de pressão e 400GRAUC de temperatura por cerca de duas semanas obedecendo as curvas de Kennedy de volume x P x Temperatura. Foram crescidos cristais de quartzo e de zircônia, cujos difratogramas de raio-x mostraram a estrutura cristalina esperada. A fluorescência, micrografia e fotomicroscopia do quartzo revelaram as características esperadas === The crystals of silicate group to be synthesized in laboratory , require very high temperature and pressure , in order to increasethe solubility in water . This process called hydrothermal is carried out in a device named autoclave. The investigation of severa! natural brazilian crystalline silicate such as , beryl , topaz , spodumene , andaluzite and the silica itself , requires , for comparisonsake , nominally pure synthetic crystals . The present work aimed at assembly of an autoclave and examine its operation condition, security precation due to high pressure and temperature of the order of 2000 to 2500 atm and 300 to 400°C , and the analysis of the solubility of oxides used as starting materiais to grow single or polycrystals necessary for investigation . The autoclave produced in the laboratory operated at 2000 atm of pressure and 400°C of temperature during about two weeks. The hydrothermal conditions follow the Kennedy\'s volume vs. temperature curves. Single crystals o f quartz , 2 to 5 mm in size , were obtaimed. X- rays diffraction spectra confirmed their structure . For quartz x -ray fluorescence , SEM micrograph and photomicroscopy revealed to expected features