Desenvolvimento da técnica de desacoplamento heteronuclear em banda larga para espectroscopia de alta resolução por ressonância magnética nuclear

• Main Author: Eduardo Gomes da Silva
• Other Authors: Tito Jose Bonagamba
• Language: Portuguese
• Published: Universidade de São Paulo 1994
• Subjects: Alta resolução; Banda larga; Desacoplamento; Espectroscopia; Heteronuclear; MLEV-64; Ressonância magnética; WALTZ-16; Broadband; double resonance; heteronuclear decoupling; Spectroscopy
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-20112013-212726/

O objetivo deste trabalho foi implementar a técnica de dupla ressonância denominada Desacoplamento Heteronuclear em Banda Larga. Tal técnica consiste em eliminar a interação dipolar magnética nuclear existente entre núcleos atômicos raros que desejamos observar (13C, por exemplo) e núcleos atômicos abundantes que existem em sua vizinhança (1H, por exemplo). Para implementar algumas das técnicas de Desacoplamento Heteronuclear em Banda Larga (DBL), foi desenvolvido o instrumental eletrônico necessário, que consistiu em projeto e construção de moduladores de pulsos de radiofreqüência com controle de fase, em programação de seqüências especiais de pulsos para DBL e em sistemas de controle digital. As técnicas de DBL implementadas foram: \"Noise Modulation\", \"Squarewave modulation\", \"MLEV-64\" e \"WALTZ-16\". Avaliamos o desempenho destas técnicas através de resultados experimentais obtidos utilizando o composto ADAMANTANO (Cl10H16). Todos os equipamentos desenvolvidos foram incorporados ao espectrômetro de alta resolução por ressonância magnética nuclear existente no Laboratório de Espectroscopia de Alta Resolução (LEAR), do Departamento de Física e Informática, Instituto de Física de São Carlos, USP, e estão sendo utilizados rotineiramente nos experimentos de espectroscopia de alta resolução === The goal of this work was to improve the double resonance technique called Broadband Heteronuclear Decoupling. This technique consists on eliminate the dipolar heteronuclear interaction that exists between rare nucleous (13C, for example) and abundant nucleous that exists around (1H, for example). To improve some techniques of Broadband Heteronuclear Decoupling (BBDec), an electronic apparatus was made, which consisted of design and implementation of radiofrequency pulse modulators with phase control, special BBDec pulse sequences programming and digital control systems. The implemented Broadband Heteronuclear Decoupling techniques were: Noise Modulation, Square-wave Modulation, MLEV-64 sequence and WALTZ-16 sequence. We evaluated the performance of these techniques utilizing the experimental results obtained with the sample ADAMANTANO (Cl10H16). All developed apparatus was incorporated with the high resolution NMR spectrometer that exists at the High Resolution Spectroscopy Laboratory (LEAR), of the Instituto de Física de Sao Carlos, USP, and are being used at all high resolution NMR experiments