Desenvolvimento de procedimento analítico para determinação de iodato em sal de mesa utilizando sistema com multicomutação e detecção espectrofotométrica

• Main Author: Amanda Ribeiro Martins da Silva
• Other Authors: Wanessa Melchert Mattos
• Language: Portuguese
• Published: Universidade de São Paulo 2016
• Subjects: Espectrofotometria; Iodato; Multicomutação; Sal de mesa; Iodate; Multicommuted; Spectrophotometry; Table salt
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-14062016-102651/

A iodação do sal de mesa é considerada o caminho mais eficiente para controlar os Distúrbios por Deficiência de Iodo. Em países tropicais, o elemento pode ser adicionado na forma de KIO3. Para garantir que os níveis ideais do ânion estejam disponíveis ao consumidor, o controle de qualidade do sal consiste numa estratégia fundamental. Sistemas em fluxo com multicomutação representam uma alternativa versátil para o desenvolvimento de procedimentos simples, rápidos e limpos, minimizando o consumo de reagentes e a geração de resíduos. Nesse contexto, um procedimento analítico utilizando sistema com multicomutação e detecção espectrofotométrica foi desenvolvido para a determinação de iodato em sal de mesa. A reação empregada foi baseada na formação de um composto roxo (540 nm) entre iodato (IO3-) e p-aminofenol (PAP) em meio ácido. O tempo de residência da zona de amostra no percurso analítico foi explorado a fim de favorecer a reação lenta e a frequência de amostragem para a melhoria do desempenho analítico. Foram selecionados 2 pulsos para inserção de amostra, 3 pulsos para reagente (PAP 0,25% (m/v) em HCl 0,025 mol L-1), 7 ciclos de amostragem, 200 pulsos de carregador (água), bolha de ar de 1 s (40 µL), reator de 70 cm (3 mm d.i.) e parada de fluxo de 480 s. Resposta linear foi observada entre 2,28x10-5 e 3,65x10-4 mol L-1, descrita pela equação A = 0,2443 + 2030 C, r = 0,997. Limite de detecção (99,7% de confiança), coeficiente de variação (n = 20) e frequência de amostragem foram estimados em 8,2x10-6 mol L-1, 0,42% e 70 determinações por hora, respectivamente. Houve consumo de 1,05 mg de PAP e geração de 0,70 mL de resíduos por determinação. As principais espécies concomitantes presentes na amostra não interferiram na determinação de iodato em concentrações até 8 vezes maiores que as usualmente encontradas. Estudos de adição e recuperação de iodato foram realizados pelo procedimento proposto, obtendo porcentagens de recuperação entre 88 e 104%. O procedimento analítico desenvolvido apresenta sensibilidade adequada para a determinação de iodato em amostra de sal de mesa e elevada frequência de amostragem quando comparado com procedimentos descritos na literatura === Table salt iodization is considered the most efficient way to control iodine-deficiency disorders. In tropical countries, the element can be added as KIO3. To ensure that ideal amounts of this anion are available to consumers, the quality control of iodized salt is fundamental strategy. Multicommuted flow systems represent a versatile alternative to the development of simple, fast and clean procedure, minimizing reagent consumption and waste generation. In this context, an analytical procedure using a multicommuted system and spectrophotometric detection was developed for determination of iodate in table salts. The chemical reaction was based on the formation of purple compound (540 nm) between iodate (IO3-) and p-aminophenol (PAP) in acidic medium. The sample residence time in the analytical path was explored in order to further the slow chemical reaction and the sampling rate for the improvement of the system analytical performance. Optimized conditions were 2 sample pulses, 3 reagent pulses (PAP 0.25% (w/v) in HCl 0.025 mol L-1) in 7 sampling cycles, 200 carrier pulses (water), 1 s air bubble (40 µL), a 70-cm long reactor coil (3 mm i.d.) and the flow was stopped for 480 s. A linear response was observed between 2.28x10-5 and 3.65x10-4 mol L-1 iodate, described by the equation A = 0.2443 + 2030 C, r = 0.997. Detection limit (99.7% confidence level), coefficient of variation (n = 20) and sampling rate were 8.2x10-6 mol L-1, 0.42% and 70 determination per hour, respectively. Only 1.05 mg of PAP was consumed and 0.70 mL of waste was generated per determination. Usual concomitant species found in table salts did not cause significant interference in concentrations up to 8-fold higher than those expected. Recoveries between 88 and 104% were obtained for iodate spiked samples. The developed analytical procedure presented adequate sensitivity for the determination of iodate in table salts sample and higher sampling rate compared to literature procedures