Determinação quantitativa de fases em ZrO2 (MgO) (Y2O3) utilizando o Método de Rietveld

• Main Author: Antonio Carlos de Castro
• Other Authors: Nelson Batista de Lima
• Language: Portuguese
• Published: Universidade de São Paulo 2007
• Subjects: difração de raios-X; método de Rietveld; zirconia; método de Rietveld.
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-13062008-102123/

O objetivo principal deste trabalho é a caracterização cristalográfica da zircônia co-estabilizada com ítria e magnésia, aplicando o método de Rietveld aos dados de difração de raios X, para a análise quantitativa de fases dos polimorfos da zircônia (monoclínica, tetragonal e cúbica ). As amostras de zircônica foram obtidas com dopagem de óxidos de magnésia e ítria, com concentrações molares definidas. Sua estabilidade durante o recozimento subeutetóide a 13500C foram determinados para investigar a degradação das fases ZrO2 - MgO - Y203 e definir o ambiente de estabilidade de soluções sólidas. A quantidade relativa de polimorfos cúbico, tetragonal e monoclínico de Zr O2, presentes em amostras de dopadas com 8 mol % de MgO e 1 mol % de Y2O3 e 9 mol % de MgO e 0 mol% de Y2 O3 foram determinadas por difração R-X, utilizando o método de Rietveld. As amostras foram calcinadas a 5500C, sinterizadas a 15500C, com envelhecimento a 13500C por 1h, 2h, 4h, 16hs, respectivamente e caracterizadas pelo método de Rietveld usando dados obtidos por difração de raios X. A variação no parâmetro de rede, a composição das fases e a microestrutura são discutidas. A análise revelou em todas as amostras que não houve indicação da formação da fase tetragonal, e que nas amostras dopadas com 1% de ítria, ocorre redução da transformação para a fase monoclínica durante o envelhecimento. === The key objective of this work is the crystallographic characterization of the zircon co-doped with yttria and magnesium with the application of the Rietveld method for quantitative phase analysis of zircon polymorphs (zircon monoclinic, tetragonal, and cubic). Samples of zircon polymorphs were obtained from zircon doped with yttria and magnesium at defined molar concentrations. The zircon polymorphs stability during subeutetoid aging at 13500C were investigated to determine ZrO2 - MgO - Y203 phases degradation and to define the solid solutions stability environment. ZrO2 powders doped with 8 mol% of MgO and 1 mol% of Y2O3, and 9 mol% of MgO and 0 mol% of Y2O3 have been prepared by chemical route using the co-precipitation method. These samples have been calcinated at 550 °C, sintered at 15000C and characterized by the Rietveld method using the X-ray diffraction data. The variation of the lattice parameter, changes in the phase composition and their microstructures are discussed. The application of the Rietveld method for quantitative phase analysis of zircon polymorphs (zircon tetragonal and cubic) reveals no formation of tetragonal phase and indicating that the matrix is the cubic phase with low concentration of monoclinic phase.