Avaliação do excesso de superfície em pós nanométricos de SnO2 obtidos pelo método Pechini.

• Main Author: Gilberto José Pereira
• Other Authors: Douglas Gouvea
• Language: Portuguese
• Published: Universidade de São Paulo 2008
• Subjects: Nanopartículas; Sinterização; Síntese química; Sem palavras-chave
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3133/tde-11092008-140138/

A dependência das características físico-químicas da superfície de muitos materiais cerâmicos com a introdução de aditivos vem sendo mostrada em diversos sistemas com diferentes aditivos. A visão de que a influência da superfície deve ser levada em consideração nos fenômenos de transição de fase e na sinterização, faz com que a ciência da superfície seja mais estudada. Neste trabalho, pós à base de SnO2 contendo Mg foram preparados pela rota química derivada do método de Pechini. Os pós foram caracterizados quanto à sua morfologia e suas propriedades superficiais. Os resultados obtidos mostraram que a introdução de aditivos afeta propriedades macroscópicas como o ponto isoelétrico das suspensões aquosas e a área de superfície específica dos pós. Estes efeitos foram então correlacionados com a presença dos íons aditivos na superfície, uma vez que as bandas de infravermelho correspondentes aos grupos hidroxilas adsorvidas superficialmente se apresentaram modificadas, ao passo que as análises de fases acusaram solubilização. O óxido de magnésio é também conhecido pela sua elevada solubilidade em meio ácido, assim, um ataque químico na superfície foi eficiente na remoção do aditivo segregado na superfície, sendo comprovada pelas análises das mesmas bandas correspondentes aos grupos hidroxilas da superfície, que se assemelharam com as análises de superfície do SnO2 puro. As análises químicas por fluorescência de raios-x mostraram que apenas uma pequena parte do aditivo introduzido permanecia em solução sólida após a lavagem. Com um tratamento térmico posterior, foi possível deduzir que realmente existe um equilíbrio termodinâmico entre o aditivo segregado na superfície e o solubilizado. === In this work, powders containing Mg as additive was prepared by a chemical route derived from Pechini\'s method. The samples were characterized by means of morphology and surface properties. Results shown that introduction of additives affect some macroscopic properties like isoelectric point and surface area. These effects were related to presence of additives onto the oxide surface, once the hydroxyl IR bands of the adsorbed hydroxyl groups were modified, while phase analysis did not show solubilization. A Chemical attack was carried out, since magnesium oxide is widely known as very soluble in acid aqueous medium, and as a result the additive were removed. The success of removing were confirmed by the same analysis did before, with results pointed to a surface characteristics close do pure SnO2. Chemical analysis by X-ray shown that only a small quantity remain inside the bulk as a solid solution after laundering. Using a posterior annealing, it was possible to say that there is a thermodynamic equilibrium between additive onto surface and the additive solubilized on bulk.