Propriedades de filmes finos depositados a plasma e seus efeitos na cor, crescimento de biofilme e resistência à fadiga de uma porcelana e compósitos indiretos

• Main Author: Mariana Cavalcante dos Reis
• Other Authors: Igor Studart Medeiros
• Language: Portuguese
• Published: Universidade de São Paulo 2017
• Subjects: Biofilmes; Deposição a plasma; Filmes finos; Materiais dentários; Tratamentos de superfície; Biofilm; Dental materials; Plasma deposition; Surface treatments; Thin-films
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/23/23140/tde-04042018-113812/

O objetivo deste estudo foi investigar o efeito de filmes finos depositados por plasma nas propriedades de superfície, ópticas, microbiológicas e mecânicas de materiais restauradores indiretos. Utilizou-se discos de porcelana (PC) (VM9, VITA, Zahnfabrik) e compósitos indiretos (Enamic (EN) e Lava Ultimate (LU) ) (12 x 1,1 mm). Diferentes metodologias de deposição dos filmes foram estabelecidas: polimerização a plasma (PECVD) com 70%HMDSO/30%argônio (PAr); PECVD com 70%HMDSO/30%oxigênio (PO2); implantação iônica e deposição por imersão em plasma usando 70%HMDSO/30%argônio (PIDP). Um grupo sem filme foi usado como grupo controle (CTL) O reator de plasma foi bombeado até 2,0 Pa e HMDSO, oxigênio ou argônio foram admitidos no reator estabelecendo a pressão de 20 e 24 Pa. O plasma foi estabelecido pela aplicação de radiofrequência (13,56 MHz, 50-150 W, 30 ou 10 min) à um porta amostra em um sistema capacitivamente acoplado. A rugosidade e a espessura do filme foram determinadas por perfilometria; a molhabilidade foi medida pelo ângulo de contato. A morfologia foi avaliada utilizando microscopia eletrônica de varredura e de força atômica e a composição química foi investigada por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), de fotoelétrons excitados por raios-x (XPS) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier. A razão de contraste e diferenças de cor foram estudadas pela espectrofotometria no visível. As propriedades mecânicas e tribológicas dos filmes foram determinadas por nanoindentação e nanoriscos. O crescimento do biofilme foi avaliado por microscopia confocal de varredura a laser. As propriedades mecânicas foram determinadas pela resistência à flexão biaxial e fadiga. Todos os dados foram analisados estatisticamente (?=0,05). A rugosidade não foi alterada para a maioria dos grupos com filme, exceto para PC-PAr (p=0,023) e EN-PIDP (p=0,001), que tiveram uma diminuição e aumento, respectivamente. As espessuras dos filmes foram de 620 nm (PAr), 540 nm (PO2) e 70 nm (PIDP). A molhabilidade para todos os grupos com filmes diminuiu, exceto o grupo LU-PIDP (p<0,001). A análise morfológica demonstrou que os filmes revestiram os substratos uniformemente sem descontinuidades. Os filmes PO2 apresentaram estruturas granulares que se apresentaram em menor tamanho e quantidade para PAr e PIDP. A composição química dos filmes revelou três elementos principais: silício, oxigênio e carbono. PAr apresentou uma composição mais orgânica, enquanto PO2 e PIDP mostraram uma natureza mais inorgânica. A razão de contraste diminuiu apenas em LU-PIDP (p<0.001) e os valores de ?E ficaram abaixo de 3,3 para todos os grupos com filme. As propriedades mecânicas e tribológicas foram alteradas com a presença dos filmes, de acordo com cada substrato. Os filmes PAr demonstraram a menor dureza e o maior coeficiente de atrito. Os filmes PO2 e PIDP apresentaram maior dureza e menor coeficiente de atrito. Os filmes alteraram o biofilme formado e a viabilidade das colônias em parâmetros específicos. Não houve mudança na resistência e probabilidade de falha dos materiais com filmes. Conclui-se que os filmes finos depositados alteraram as propriedades de superfície e a formação do biofilme, mantendo a cor e rugosidade abaixo de valores críticos e não influenciaram na resistência mecânica ou probabilidade de falha dos materiais restauradores. === The aim of this study was to investigate the effect of plasma deposited thin films on surface, optical, microbiological and mechanical properties of indirect restorative materials. A porcelain (VM9, VITA, Zahnfabrik) and indirect composite disks (Enamic, VITA; Lava Ultimate, 3M ESPE), were used (12 x 1.1 mm). Different methodologies of film deposition were established: plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) with 70%HMDSO/30%argon (PAr); PECVD with 70%HMDSO/30%oxygen (PO2); plasma immersion ion implantation and deposition using 70%HMDSO/30%argon (PIDP). Samples with no films were used as control group (CTL). The plasma reactor was pumped down to 2.0 Pa and HMDSO, oxygen or argon were admitted to the reactor establishing the pressure of 20 and 24 Pa. The plasma was ignited by the application of radiofrequency power (13.56 MHz, 50-150 W, 30 or 10 min) to the lowermost sample holder of a capacitivelly-coupled system. Surface roughness and film thickness were determined by perfilometry. Wettability was measured with a goniometer. Morphological analysis was evaluated using scanning electron microscopy and atomic force microscopy. Surface chemical composition was investigated by energy-dispersive and x-ray photoelectron spectroscopy and Fourier-transform infrared spectroscopy. Optical properties were studied by contrast ratio and color differences. Mechanical and tribological properties of the coatings were determined by nanoindentation and scratching test. Biofilm growth was evaluated by confocal laser scanning microscopy. Mechanical properties were determined by biaxial flexural strength and fatigue test. Data were analyzed by statistically (alpha=0.05). Surface roughness was not changed for most of groups after film deposition, PC-PAr and EN-PIDP groups, showed a decrease (p=0.023) and an increase (p=0.001), respectively. The films\' thicknesses were 620 nm (PAr), 540 nm (PO2) and 70 nm (PIDP). A decrease in wettability for all film groups was detected, except LU-PIDP (p<0.001). Morphological analysis demonstrated that films coated the substrates uniformly without any discontinuities. For all materials in PO2, granular structures covered the surface. For PAr and PIDP, these structures decreased. The films\' chemical composition revealed three main elements: silicon, oxygen and carbon. PAr presented a more organic behavior. PO2 and PIDP showed an inorganic nature. For contrast ratio there was only a decrease for LU-PIDP (p<0.001) and color differences continued below 3.3. Mechanical and tribological properties were changed with the presence of the coatings, according to each substrate. PAr films demonstrated the lowest hardness and highest friction coefficient. PO2 and PIDP films had higher hardness and lower friction coefficient values. The films, in different parameters, altered biofilm structure and colony viability. There was no change in strength and failure probability for all coated groups. It can be concluded that plasma-deposited thin films altered specific surface characteristics and biofilm growth, maintaining color properties and surface roughness below established thresholds and strength and failure probability didn\'t differ with the presence of the thin films.