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Previous issue date: 2015-03-30 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === The soil is a complex and heterogeneous medium containing solid, liquid, gases and several organisms. Its solid phase is composed of minerals that present well defined and highly organized chemical composition. Tropical climate soils, classified as hardsetting, are kaolinitic and present low nutrient and organic matter amounts. Nowadays, there is no consensus about these soils hardsetting characteristics. The characterization of physical and chemical properties of these horizons and their granulometric fractions enables the physical,
chemical and mineralogical investigation of five hardsetting soils in this study. Spectroscopic and microscopic techniques, thermal analysis and X-ray diffraction with the Rietveld Method were employed. The RM-XRD made possible to quantify and estimate crystallite average size and mineral micro-deformations. Part of these results was associated to Kaolinite, Halloysite, and Goethite isomorphic substitution. The quantitative XRF analyses revealed the content of chemical elements in the soils under study with higher accuracy. The thermal analysis techniques showed that Kaolinite of weathered soils is susceptible to dehydroxylation at lower temperatures. SEM micrographs revealed the particle typical shapes and these results were
confirmed through the AFM that estimated the number of crystallites and the average number of kaolinite layers in the clay fraction. Most of the particles observed through microscopic techniques were ascribed to the Kaolinite, and their micromorphological characteristics could be compared to crystallite size and microdeformations obtained through the RM-XRD. Therefore, based on the results of spectroscopic, microscopic, thermal analyses and X-ray diffraction with Rietveld Method, it was possible to understand the several degrees of crystallinity of minerals which are part of the granulometric fractions of hardsetting horizons in kaolinitic soils. === O solo é um meio complexo e heterogênio de sólidos, líquidos, gases e diversos organismos. A fase sólida é composta de minerais que apresentam composição química definida e
altamente ordenada. Solos de clima tropical, classificados como coesos são cauliníticos e apresentam baixa quantidade de nutrientes e matéria orgânica. Atualmente não se chegou a
um consenso sobre o caráter coeso desses solos. A caracterização das propriedades físicas e químicas desses horizontes e de suas frações granulométricas possibilita uma investigação física, química e mineralógica de cinco solos coesos de estudo desse trabalho. Para isso foram utilizadas técnicas espectroscópicas, microscópicas, de análises térmicas e Difração de raios X com método de Rietveld. Com os resultados de MR-DRX foi possível quantificar, estimar o
tamanho médio de cristalitos e microdeformações dos minerais. Parte desses resultados foram associados com a substituição isomórfica na Caulinita, Haloisita e Goethita. As análises de FRX quantitativas revelaram maior acurácia o teor de elementos químicos nos solos estudados. As técnicas de análises térmicas mostraram que as Caulinitas de solos intemperizados são susceptíveis a desidroxilação a menores temperaturas. Micrografias por MEV revelaram os formatos típicos de partículas e esses resultados foram confirmados por meio da AFM que estimou a quantidade de cristalitos e o número médio de empilhamento das camadas de Caulinita na fração argila. A maior parte das partículas observadas nas técnicas microscópicas foi atribuída a Caulinita, sendo que suas características micromorfológicas puderam ser comparadas com tamanho de cristalitos e microdeformações obtidos pelo MRDRX. Assim, com base nos resultados das análises espectroscópicas, microscópicas, térmicas e de difração de raios X pelo método de Rietveld foi possível compreender os diversos graus de cristalinidade dos minerais que compõem as frações granulométricas de horizontes coesos
de solos cauliníticos.
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