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Previous issue date: 2008-03-07 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === Nano-structured hydroxyapatite with crystallinity and composition similar to bone apatite has been widely investigated in last years.Because the bone is a tissue
that requires some degree of mechanics tension to keep its vitality, has been used some biopolymers, as the composite HAP/gelatin, in order to minimize this problem. This biomolecule shows a singular characteristic, once that is the main mineral and organic phase bone constituent, respectively. The objective of this work was to consider a route of synthesis in which the hydroxylapatite was gotten
by precipitation reaction directly on the collagen and to check out the effect of the gelatin addition in the hydroxylapatite crystal structure. The synthesis used was the wet precipitation through the dripping of a solution contends H3PO4 on the Ca(OH)2 together the addition of gelatin solutions with different concentrations (3 and 4 g/L, named GEL1 and GEL2 respectively). Temperature of the synthesis
was controlled in approximately 42oC and pH after the ending of the dripping was kept in 12. After the periods of 1 and 21 days of aging the samples had been characterized. The DRX analyses had shown that the samples with gelatin
addition shows bigger unit cell volumes in the two periods of aging studied, when related with the samples controll. Samples (GEL2) shows lesser volumes that samples GEL1, which had the biggest interactions occured between íons Ca2+ of the HAP and íons R___COO- of the gelatin. With the calcite, CaCO3, formation as second phase for these samples, íons Ca2+ are removed of the HAP structure, originating a calcium defficient HAP, and this, probably, makes with that the unit cell volumn diminishes. However, in the thermally treated samples, a unit cell volumn reduction more significant occurs to sample controll (AC) and GEL1, when the samples are aging for more time. For the samples did not treat thermally; it was observed in the same time of aging (21 days), the unit cell volume also is lesser must mainly by the decomposition. mainly the decomposition of carbonate
apatites in CaO. On the microstrains of the crystal, were observed that when crystallite size increases there is a consequent microstrains reduction due to reduction of the internal tensions in the crystal while it grows. The FTIR analysis shows that type B carbonate apatite occurs, due the groups PO4 3- are substituted by groups CO3 2-. The substitution was more evident in the controll samples (AC)
and GEL1 with lesser aging time, in samples GEL2, the phosphate bands are more evidentes. The SEM (scanning electro microscopy) micrographs show that there are formation of agglomerates and that the crystals are nano-structured. These results confirm that the gelatin presence affects directly the HAP structural properties. The method of synthesis presented in this study is a useful tool to
production of nano crystals of the apatites structurally mimicking biological apatite. === Apatitas nanoestruturadas com cristalinidade e composição similar a apatita do osso têm sido amplamente investigadas nos últimos anos. Devido ao osso ser um tecido que requer algum grau de tensão mecânica para manter sua vitalidade, têm sido empregados vários biopolímeros, como o compósito HAP/Gelatina a fim de minimizar este problema. Este biomaterial de característica singular apresenta os principais constituintes da fase mineral e orgânica do osso, respectivamente. O objetivo deste trabalho foi propor uma rota de síntese na qual a HAP fosse obtida por reação de precipitação diretamente sobre o colágeno e verificar o efeito da adição de gelatina na estrutura cristalina da HAP. A sintese empregada foi por via úmida através do gotejamento de uma solução contendo H3PO4 sobre o Ca(OH)2 junto a adição de soluções de gelatina com diferentes concentrações (3 e 4 g/L, designadas, GEL1 e GEL2, respectivamente). Controlou-se a temperatura da síntese em aproximadamente 42oC e o pH após o término do gotejamento foi mantido em 12
Após os períodos de 1 e 21 dias de envelhecimento as amostras foram caracterizadas. As análises de DRX mostraram que as amostras com adição de gelatina apresentavam volumes de cela unitária maiores nos dois períodos de
envelhecimento estudados, quando relacionados com as amostras controle. As amostras GEL2 apresentaram volumes menores que as amostras GEL1, devido as maiores interações ocorridas entre os íons Ca2+ da HAP e dos íons R OO- da
gelatina. Com a formação da calcita, CaCO3, como segunda fase para estas amostras, íons Ca2+ foram retirados da estrutura da HAP, originando uma HAP deficiente em cálcio, e isso, provavelmente, faz com que o volume da cela unitária
diminua. Nas amostras tratadas termicamente, observou-se uma redução do volume da cela unitária mais significativa nas amostras controle (AC) e GEL1, quando se envelheceu por mais tempo as amostras. Para as amostras não tratadas
termicamente, observou-se que no mesmo período de envelhecimento (21 dias), o volume da cela unitária também é menor devido principalmente à decomposição das
carbonato apatitas em CaO. Quanto às microdeformações da rede cristalina, observou-se que o tamanho de cristalito é diretamente proporcional à redução da microdeformação, devido à diminuição das tensões internas no cristal na medida em que ele cresce. As análises de IVTF mostraram a formação de carbonato apatita do tipo B, devido à substituição dos PO4
3- por CO3 2-. A substituição foi mais evidente nas amostras controle (AC) e GEL1 com menor tempo de envelhecimento; nas amostras GEL2, as bandas de fosfato foram mais evidentes. As micrografias obtidas por MEV revelaram a formação de aglomerados e que os cristais são
nanoestruturados. Estes resultados confirmam que a presença da gelatina afeta diretamente as propriedades estruturais da HAP. O método de síntese empregado neste estudo se mostrou eficaz na produção de nanocristais de apatitas mimetizando estruturalmente uma apatita biológica.
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