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Previous issue date: 2013-02-22 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === Was synthesized particulate material based on containing a small amount of bismuth compounds and molybdenum with satisfactory reproducibility. The material was
produced starting from a composition of 99% (mol %) of rutile TiO2 and 1% of MoO3, which were previously mixed and calcined at 1200ºC. The composition studied
consisted of 99.8% of the above mixture and 0.2% of bismuth subnitrate hexahydrate, Bi5O(OH)9 NO3)4.6H2O. This powder mixture [(99.8% of TiO2+MoO3 and 0.2% of Bi5O(OH)9 (NO3)4.6H2O)] was homogenized and calcined in tubular furnace at 1200ºC using four different heating rates: 1, 30, 40 e 60 °C/min. The ascalcined powder was characterized by X-ray diffraction (XRD) for identification of the phases resulting, scanning electron microscopy (SEM) to evaluate the microstructure and degree of gglomeration of powders and particle size was estimated by laser scattering technique. The color properties were expressed as CIEL*a*b* coordinates. X-ray patterns indicated the presence of TiO2, Bi2O3, γ-Bi2MoO6, Bi2Ti2O7, Bi2Ti4O11 depending on the heating rate. The yellow color was attributed to the presence of α-Bi2O3, Bi2MoO6 e Bi2Ti2O7. The different heating rates showed no relevant influence on the powder morphology, but the particle size of the powder was suitable for using the material as an inorganic pigment. === Foi sintetizado um material particulado a base de TiO2, contendo uma pequena quantidade de compostos de bismuto e de molibdênio apresentando boa
reprodutibilidade. O material foi produzido a partir de uma composição de 99% (mol%) de rutilo TiO2 e 1% de MoO3, previamente misturados e calcinado a 1200 °C.
A composição estudada consistia de 99,8% da mistura acima e 0,2% de subnitrato de bismuto hexahidratado, Bi5O(OH)9 (NO3)4.6H2O. Esta mistura em pó [(99,8% de
TiO2 + MoO3 e 0,2% de Bi5O(OH)9 (NO3) 4.6H2O)], foi homogeneizada e calcinada em forno tubular a 1200 ºC, utilizando-se quatro taxas de aquecimento diferentes: 1, 30, 40 e 60 °C /min. O pó calcinado foi caracterizado por difração de raios X (DRX) para identificação das fases resultantes, por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliação da microestrutura e grau de aglomeração dos pós, o tamanho de partículas foi estimado por espectroscopia de fotocorrelação (PCS) e as
propriedades colorimétricas através das coordenadas CIEL*a*b* . O DRX indicou a presença das fases TiO2, α-Bi2O3, γ-Bi2MoO6, Bi2Ti2O7, Bi2Ti4O11 sendo estas
dependentes das taxas de aquecimento utilizadas. A cor amarela foi atribuída à presença de α-Bi2O3, -Bi2MoO6 e Bi2Ti2O7. As taxas de aquecimento diferentes não
apresentaram nenhuma influência relevante sobre a morfologia do pó, porém o tamanho de partícula do pó mostrou-se adequado para a utilização do material,
como um pigmento inorgânico.
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